地下水中多氯联苯检测方案(气质联用仪)

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SSL-CA14-645Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-257 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn GCMS 法测定地下水中多氯联苯含量 GCMS-257 摘要：本文建立了气相色谱-质谱联用仪测定地下水的中九种多氯联苯含量的分析方法。结果表明：在1~50 pg/L的浓度范围内，各PCBs 组分线性相关系数r均在0.9993以上，线性关系良好。1 ug/L的PCBs标准溶液重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差 (RSD%)均在5%以下，精密度良好。实际样品在 0.025 ug/L 的加标水平下，PCBs各组分的平均加标回收率在89.60~115.67%之间。本方法操作简单，方便，可以为地下水中 PCBs 的测定提供参考。 关键词：气相色谱-质谱联用仪地下水多氯联苯 多氯联苯 (Polychlorobiphenyls)是一类人工合成的氯代联苯化合物的总称，其同分异构体和同系物多达209种，通常简 PCBs。自从PCBs 发明并实现工业生产后，被广泛用于各种生产领域，如变压器，导热系统热载体，润滑油，涂料，树脂，橡胶、油漆的添加剂等。 主要通过大气沉降和随工业、城市废水向河、湖、沿岸水体的排放等方式进入水体。GB/T 14848-2017 规定了不同质量要求的地下水中9种多氯联苯总量的限值，并将于2018年5月1日正式实施，所以建立一种快速便捷的检测地下水中9种多氯联苯方法非常有必要。 PCBs 作为典型的持久性有机污染物(POPs)具有难降解性、生物毒性、生物蓄积性、远距离迁移性的特征， 此方法简单、高效、灵敏度高，能满足GB/T14848-2017中各类地下水中9种低浓度 PCBs 的检测。 实验部分 1.1仪器 气相色谱-质谱联用仪： GCMS-QP2020 1.2分析条件 色谱柱： Rtx-5SilMS， (30 mx0.25 mmx0.25 um) 进样方式：不分流进样(1min) 进样口温度：270℃ 离子源温度：230℃ 柱温程序：120℃(1 min)_20℃ /min_180℃5℃/min 280℃(2 min) 接口温度：280℃ 检测器电压：调谐电压 +0.3 kV 载气控制方式：恒线速度(41.1 cm/sec) 采集方式：SIM 1.3样品前处理 取200 mL水样，置于250 mL分液漏斗中，加入10 mL正己烷，轻轻震荡并松开盖垫放气，置于振荡器上剧烈震荡5 min， 静置5 min 分层。重复萃取两次，合并萃取试剂，旋蒸后用1mL正己烷定容，装入自动进样瓶，待测。 结果与讨论 2.1标准品图谱 取PCBs 混标溶液(200 pg/L)上机分析， Scan 图谱见图1，相关化合物信息以及 SIM 采集参数见表1， SIM谱图如图2所示。 图1 PCBs标准品和内标Scan谱图 表1九种PCBs化合物和两种PCB内标SIM采集参数 No 名称 保留时间 CAS 号 定量离子 定性离子 1 PCB 28 8.780 7012-37-5 256.00 258.00，260.00 2 PCB 52 9.655 35693-99-3 292.00 294.00，290.00 3 PCB 101 12.130 37680-73-2 326.00 328.00，324.00 4 PCB 77-d6 13.230 / 300.00 298.00，302.00 5 PCB 118 14.065 31508-00-6 326.00 324.00，328.00 6 PCB 138 14.770 35065-28-2 360.00 362.00，364.00 7 PCB 153 15.620 35065-27-1 360.00 362.00，364.00 8 PCB 156-d3 17.285 365.00 363.00，361.00 9 PCB 180 17.845 35065-29-3 394.00 396.00，398.00 10 PCB 194 20.890 35694-08-7 430.00 428.00，432.00 11 PCB 206 22.060 40186-72-9 464.00 462.00，466.00 图2九种PCBs标准品(10ug/L)和两种内标(10 ug/L) SIM谱图 2.2标准曲线与检出限 配置9种PCBs浓度分别为1、5、10、20和50 ug/L， 内标浓度为 10 pg/L。以目标组分与内标的浓度比为横坐标，目标组分与内标的峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线，见图3。线性相关系数和检出限见表2。 图3九种PCBs化合物标准曲线 表2九种PCBs线性相关系数和检出限 No. 化合物名称 曲线方程 相关系数r 检出限(ug/L) 1 PCB 28 Y=2.847131X+8.433405e-003 0.9996 0.0283 2 PCB 52 Y=1.701665X-2.172826e-003 0.9996 0.0332 3 PCB 101 Y=1.371888X+3.112751e-003 0.9996 0.0883 4 PCB 118 Y=1.371888X+3.112751e-003 0.9997 0.137 5 PCB 138 Y=1.371888X+3.112751e-003 0.9993 0.0827 6 PCB 153 Y=0.9325272X-1.953447e-003 0.9993 0.107 7 PCB 180 Y=0.7919981X+6.500803e-003 0.9998 0.132 8 PCB 194 Y=0.7919981X+6.500803e-003 0.9998 0.263 9 PCB 206 Y=0.7919981X+6.500803e-003 0.9997 0.207 2.3重复性结果 对1 ug/L 的标准样品，重复进样6次，各组分与内标的峰面积比及 RSD%见表3。 表31重复性实验结果(n=6) No. 化合物名称 峰面积比 峰面积比 1 2 3 4 5 6 RSD% 1 PCB 28 0.2906 0.2915 0.2956 0.3064 0.3065 0.2963 2.37 2 PCB 52 0.1710 0.1735 0.1839 0.1876 0.1849 0.1812 3.70 3 PCB 101 0.1464 0.1473 0.1403 0.1473 0.1497 0.1514 2.52 4 PCB 118 0.1607 0.1686 0.1659 0.1712 0.1701 0.1708 2.65 5 PCB 138 0.1041 0.1091 0.1122 0.1151 0.1121 0.1081 3.51 6 PCB 153 0.0980 0.0911 0.0972 0.0937 0.0957 0.0926 2.83 7 PCB 180 0.0853 0.0865 0.0867 0.0816 0.0801 0.0878 3.85 8 PCB 194 0.0657 0.0617 0.0621 0.0626 0.0673 0.0584 4.97 9 PCB 206 0.0428 0.0430 0.0446 0.0413 0.0423 0.0424 2.55 2.4样品测试结果及回收率 量取地下水200 mL，按1.3处理方法进行样品前处理和上机测定，并另量取同样体积的地下水，添加混标，加标浓度为 0.025 ug/L，平行处理3份，样品测定结果以及加标回收率结果见表5。 表4样品测试结果及加标(0.025 ug/L)回收率 样品浓度 添加浓度 0.025 ug/L 平均回收率 回收率1 回收率2 回收率3 (%) (%) (%) (%) No. 化合物名称 (ug/L) 2 PCB 28 N.D 91.77 91.65 92.87 92.09 PCB 52 N.D 90.09 88.78 89.92 89.60 PCB 101 N.D 99.13 99.54 97.95 98.87 4 PCB 118 N.D 112.82 105.65 112.68 110.38 PCB 138 N.D 115.92 102.16 114.36 110.81 6 PCB 153 N.D 118.22 106.33 121.63 115.39 7 PCB 180 N.D 108.50 99.22 103.41 103.71 8 PCB 194 N.D 113.71 101.94 105.27 106.97 9 PCB 206 N.D 119.72 111.50 115.77 115.66 10 PCB 总量 N.D 107.76 100.75 105.99 104.83 注： N.D为未检出 结论 采用岛津公司气相色谱质谱联用仪(GCMS-QP2020)分析地下水中的多氯联苯，在1~50 ug/L 标准曲线范围内，相关系数r均在0.9993以上，连续进样6次各组分峰面积的相对标准偏差 (RSD%)均在5%在以下，在0.025 ug/L的加标水平下，各组分的加标回收率分别在 89.60~115.67%，此方法操作简单，方便，可以为地下水中 PCBs 测定提供一定参考。 ( 岛津全球应用技术开发支持中心 ) 本文建立了气相色谱-质谱联用仪测定地下水的中九种多氯联苯含量的分析方法。结果表明：在1～50µg/L的浓度范围内，各PCBs组分线性相关系数r均在0.9993以上，线性关系良好。1 µg/L的PCBs标准溶液重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在5%以下，精密度良好。实际样品在0.025µg/L的加标水平下，PCBs各组分的平均加标回收率在89.60～115.67%之间。