豆芽中植物生长调节剂检测方案(液相色谱柱)

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月旭“豆芽中植物生长调节剂残留检测标准操作程序”解决方案（适用于国家食品污染和有害因素风险监测工作手册） 1、适用范围 适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2,4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸(CPA)，2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)，β-萘乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤(6-BA)等10种植物生长调节剂的检测。 2、原理 豆芽中10种植物生长调节剂先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/ MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化，先用5mL甲醇洗脱得组分1，再用5%氨化甲醇洗脱得组分2；组分1浓缩后用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化，提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、β-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸，组分2浓缩后用GC/ MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。 3、提取步骤 (1) 称取捣碎的均质豆芽10.0 g于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈、40 μL甲酸，涡旋混匀1 min，超声提取30 min，8000 r/min离心5 min。 (2) 上清液转移至另一支50 mL离心管，加入3.0 g氯化钠，涡旋混匀，8000 r/min离心5 min。 (3) 吸出乙腈层，用1 g无水硫酸钠脱水后收集到圆底烧瓶，50 oC水浴真空浓缩至溶液量少于0.5 mL，圆底烧瓶加入2 mL甲醇超声溶解。 4、SPE净化步骤 QuEChERS净化管：00537-20020，规格300 mg/2ml(含MgSO4 150mg、PSA 50 mg、C18E 50 mg和石墨化碳 50 mg) SPE柱：月旭Welchrom® MCS豆芽中植物生长调节剂检测专用柱(规格：500 mg/6mL) 具体前处理净化步骤 请咨询月旭科技 5、色谱和质谱条件 (1) 气质联用 DB-5MS毛细管色谱柱(30 m*0.25mm*0.25 μm)；进样口温度260；柱温：初温80，保持1min，10/min升至300后运行2min；载气是氦气，纯度99.999%，流速1mL/min；进样量1，电离方式：EI源，70eV；离子源温度：230；不分流；扫描范围：m/Z 35-450 (2) 液相色谱 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250 mm, 5 µm； 流动相：甲醇-水(55:45 V/V，甲酸调pH=3.0)； 流速：1.0 mL/min； 柱温：35℃； 检测波长：272 nm 进样量：20 µL 6.液相色谱图或加标回收率结果 图1：三种标准品色谱图（从左到右分别为：吲哚乙酸、吲哚丁酸、β-萘乙酸，进样浓度为：1µg/mL） 图2：豆芽实际样品色谱图 图3： 豆芽加标色谱图进样（浓度为：1µg/g） 表1：加标回收率测定结果 样品名称 加标含量(mg/kg) 吲哚乙酸回收率(%) 吲哚丁酸回收率(%) α-萘乙酸回收率(%) 豆芽 1 87.28% 94.49% 75.36% 相关产品信息 货号 名称 规格 00000-30016 50mL尖底离心管 50ml螺口尖底离心管，50支/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00537-20020 Welchrom® QuEChERS 净化管（MgSO4 150mg、PSA 50 mg、C18E 50 mg和石墨化碳 50 mg） 300mg/2ml 50pk 005PM-022-30 Welchrom® MCS豆芽中植物生长调节剂检测专用柱 500mg/6ml,30pk 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-31043 Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm 00826-D226P010 2,4-D-乙酯标准品 CAS No.:1928-43-4,10mg 00826-D310P100 2,4-D-丁酯标准品 CAS No.:94-80-4,100mg 00826-C264P250 4-氯苯氧乙酸(CPA)标准品 CAS No.:122-88-3,250mg 00826-D003P250 2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)标准品 CAS No.:94-75-7,250mg 00826-N199P100 α-萘乙酸标准品 CAS No.:86-87-3,100mg 00826-I128P050 吲哚乙酸标准品 CAS No.:87-51-4,50mg 00826-P001P250 多效唑标准品 CAS No.:76738-62-0,250mg 00826-K011P01G 激动素标准品 CAS No.:525-79-1,1000mg 00826-B091P100 6-苄基腺嘌呤(6-BA)标准品 CAS No.:1214-39-7,100mg 00826-I129P050 吲哚丁酸标准 CAS No.:133-32-4,50mg A PAGE 5 月旭色谱柱 豆芽，是我们日常生活餐桌上十分常见的一种蔬菜。而且豆芽的培育不受季节限制，成本不高，还可以在家自发豆芽，深受大家喜爱。豆芽中含有丰富的蛋白质维生素以及微量元素，甚至这些营养物质要比豆浆中的含量还要高，同时豆芽还有美容，抗癌的功效还是十大延寿食物之一。但是，在豆芽发制的过程中有的商贩或菜农会添加生长调节剂，来提高产量并缩短发制时间。植物生长调节剂可适用于几乎包含了种植业中的所有高等和低等植物，如大田作物、蔬菜、果树、花卉、林木、海带、紫菜、食用菌等。使作物农艺性状表达按人们所需求的方向发展。但是添加剂食用进体内过量毕竟不是好的事情，所以我们今天就带大家来做一下豆芽中植物生长调节剂残留检测标准操作程序。适用范围适用于豆芽中2,4-D-乙酯，2,4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸(CPA)，2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)，α-萘乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激动素，6-苄基腺嘌呤(6-BA)等10种植物生长调节剂的检测。原理豆芽中10种植物生长调节剂先用酸性乙腈提取,浓缩后用甲醇复溶,部分经QuECHERS试剂盒净化后用GC/ MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分经MCS固相萃取柱净化，先用5mL甲醇洗脱得组分1，再用5%氨化甲醇洗脱得组分2；组分1浓缩后用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化，提取后GC/MS测定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸，组分2浓缩后用GC/ MS测定多效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤。提取步骤称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入20mL甲醇，加一颗均质子，超声15min，离心10min（4000r/min），上清液转入到50mL梨形瓶中；样品再次用20 mL甲醇，10mL甲醇分别再次超声离心合并上清液，旋转蒸发（水浴温度为40℃）浓缩至近干，去除甲醇，待净化。SPE净化步骤QuEChERS净化管：00537-20020，规格300 mg/2ml(含MgSO4 150mg、PSA 50 mg、C18E 50 mg和石墨化碳 50 mg)SPE柱：月旭Welchrom® MCS豆芽中植物生长调节剂检测专用柱(规格：500 mg/6mL)具体前处理净化步骤请咨询月旭科技色谱条件(1) 气质联用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m*0.25mm*0.25μm)进样口温度260柱温：初温80，保持1min，10/min升至300后运行2min载气是氦气，纯度99.999%，流速1mL/min进样量1，电离方式：EI源，70eV离子源温度：230不分流扫描范围：m/Z 35-450(2) 液相色谱色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm流动相：甲醇-水(55:45V/V，甲酸调pH=3.0)流速：1.0 mL/min柱温：35℃检测波长：272nm进样量：20μL液相色谱图或加标回收率结果图1：三种标准品色谱图（从左到右分别为：吲哚乙酸、吲哚丁酸、α-萘乙酸，进样浓度为：1μg/mL）图2：豆芽实际样品色谱图图3： 豆芽加标色谱图进样（浓度为：1μg/g）表1：回收率相关产品信息