半夏中琥珀酸检测方案(自动电位滴定)

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T-018-201712 T-018-201712 海能仪器：：F电位滴定法检测半夏中琥珀酸的含量 1前言 半夏是一种非常重要的中草药。半夏辛散温燥有毒，主入脾胃兼入肺，能行水湿，降逆气，而善祛脾胃湿痰。水湿去则脾健而痰涎自消，逆气降则胃和而痞满呕吐自止，故为燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结之良药。既主治脾湿痰壅之痰多咳喘气逆，如二陈汤、小青龙汤，又治湿痰上犯之眩晕心悸失眠，如半夏白术天麻汤，还可治风痰痰逆，头痛肢麻，半身不遂，口眼歪斜等症。本文参照药典中的方法，实验证明使用 T860 就可以测定半夏的含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 水浴锅、直形冷凝管、T860电位滴定仪、超声仪、15mL 滴定管、pH复合电极 2.2试剂 乙醇(AR)、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、盐酸滴定液(0.1mol/L)、无水碳酸钠基准物质、半夏 3实验方法 3.1实验步骤 精密称取样品粉末5g左右，至锥形瓶中，加乙醇50mL， 加热回流1h，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并并液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液10mL，超声处理(功率500W频率40khz)30min ， 转移至100mL 容量瓶中，加纯化水溶解至刻度，摇匀，精 密量取 40mL 至滴定杯中，加水40mL，用盐酸滴定液进行电位滴定至终点，并将滴定结果用空白实验校正。 3.2参数设定 滴定模式： 常量滴定 初次添加体积： 0.02mL 终点数： 1 最小添加体积： 0.02mL 终点1突跃量： 200 结束体积： 15mL 4结果与讨论 4.1实验数据 空白体体：3.575mL。 编号 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 含量 (%) 1 5.02119 2.611 0.280 2 5.04417 2.620 0.279 3 5.02562 2.624 0.279 4.2滴定图谱 (1)空白试验 <- -> (2)样品 4.3结论 半夏中琥珀酸的平均含量为 0.28%，且测试的平行性良好。 1 前言半夏是一种非常重要的中草药。半夏辛散温燥有毒，主入脾胃兼入肺，能行水湿，降逆气，而善祛脾胃湿痰。水湿去则脾健而痰涎自消，逆气降则胃和而痞满呕吐自止，故为燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结之良药。既主治脾湿痰壅之痰多咳喘气逆，如二陈汤、小青龙汤，又治湿痰上犯之眩晕心悸失眠，如半夏白术天麻汤，还可治风痰吐逆，头痛肢麻，半身不遂，口眼歪斜等症。本文参照药典中的方法，实验证明使用T860就可以测定半夏的含量。2 仪器与试剂2.1 仪器水浴锅、直形冷凝管、T860电位滴定仪、超声仪、15mL滴定管、pH复合电极 2.2 试剂乙醇（AR）、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、盐酸滴定液（0.1mol/L）、无水碳酸钠基准物质、半夏