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鸡肉中喹诺酮类抗生素的测定《GBT 21312-2007》 实验背景: 2017年8月23日,美国快餐连锁巨头麦当劳在官网宣布,将要求全球肉鸡供应商自2018年开始逐步停止使用人类抗生素,麦当劳针对的鸡肉是不含有世界卫生组织(WHO)认定的人类医学药物HPCIA(最高优先级的重要抗菌药物)。 停用宣言中,首当其冲的HPCIA,其实只是世界卫生组织人类抗菌药物清单中的一类。 世界卫生组织在2016年公布的第5版重要的人类抗菌药物清单(critically important antimicrobials for human medicine,CIA)中,HPCIA包括喹诺酮类、头孢菌素类、大环内酯类和酮内酯类,糖肽以及多粘菌素共五种。 其中,喹诺酮类在动物中主要用于治疗沙门氏菌和大肠杆菌的感染。本实验主要针对鸡肉中喹诺酮类抗生素的残留测定。 参考标准: 《GBT 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》 样品净化: 活化:Welchrom BRP(200mg/6mL)6mL甲醇,6mL水 上样:将上待净化样以2-3mL/min的速度通过小柱,弃液 淋洗:先用2mL5%甲醇水溶液(体积比)淋洗,将小柱抽干 洗脱:6mL甲醇洗脱,收集,氮气吹干,用1mL0.2%甲酸水溶液(体积比)溶解,1000r/min旋涡混合1min,过0.22μm滤膜,HPLC-MS/MS分析。 仪器条件: UPLC条件 色谱柱:Welch Xtimate UHPLC C18 2.1×100mm,1.8µm 流动相:A:0.1%甲酸水溶液 柱温:35℃ B: 乙腈 流速:0.3mL/min 梯度洗脱程序: 进样体积:10µL 质谱条件: 离子源:ESI+ 雾化器温度:350℃ 雾化器流速:10L/min 鞘气温度:350℃ 鞘气流速:12 L/min 采集方式:多反应监测(MRM) Q1、Q3均为单位分辨率 仪器型号:Agilent 1290 LC+ 6460 Triple Quadrupole MS 安捷伦1290 超高压液相色谱 /6460 三重串联四极杆液质联用仪 实验图谱及结果 喹诺酮类样品加标5µg/kg液相色谱串联质谱质量色谱图 喹诺酮类药物加标回收实验结果(n=6) 名称 加标量(μg/kg) 加标回收率(%) RSD(%) RT(min) 西诺沙星 5 93.26 3.67 15.398 10 95.62 2.69 洛美沙星 5 86.29 4.06 17.494 10 85.68 3.59 吡哌酸 5 70.05 5.28 15.649 10 73.26 4.57 沙拉沙星 5 77.06 5.27 15.296 10 75.69 6.25 萘啶酸 5 80.16 1.46 12.498 10 81.29 2.48 氧氟沙星 5 83.75 2.29 13.042 10 82.53 3.28 恩诺沙星 5 85.21 5.21 14.722 10 86.29 4.08 单诺沙星 5 76.15 6.07 14.599 10 79.24 5.17 培氟沙星 5 71.08 5.29 13.345 10 78.36 3.64 环丙沙星 5 88.26 3.51 13.544 10 89.26 4.52 依诺沙星 5 78.29 4.68 12.588 10 88.19 5.26 诺氟沙星 5 81.27 2.58 13.054 10 84.38 1.59 奥索利酸 5 96.26 2.17 17.661 10 105.2 1.24 氟甲喹 5 98.06 3.57 17.671 10 103.9 2.06 实验背景2017年8月23日,美国快餐连锁巨头麦当劳在官网宣布,将要求全球肉鸡供应商自2018年开始逐步停止使用人类抗生素,麦当劳针对的鸡肉是不含有世界卫生组织(WHO)认定的人类医学药物HPCIA(最高优先级的重要抗菌药物)。停用宣言中,首当其冲的HPCIA,其实只是世界卫生组织人类抗菌药物清单中的一类。世界卫生组织在2016年公布的第5版重要的人类抗菌药物清单(critically important antimicrobials for human medicine,CIA)中,HPCIA包括 喹诺酮类、头孢菌素类、大环内酯类和酮内酯类,糖肽以及多粘菌素 共五种。其中,喹诺酮类在动物中主要用于治疗沙门氏菌和大肠杆菌的感染。本实验主要针对鸡肉中喹诺酮类抗生素的残留测定。参考标准《GBT 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》样品净化活化:Welchrom BRP(200mg/6mL)6mL甲醇,6mL水上样:将待净化样以2-3mL/min的速度通过小柱,弃液淋洗:先用2mL5%甲醇水溶液(体积比)淋洗,将小柱抽干洗脱:6mL甲醇洗脱,收集,氮气吹干,用1mL0.2%甲酸水溶液(体积比)溶解,1000r/min旋涡混合1min,过0.22μm滤膜,HPLC-MS/MS分析。仪器条件1.UPLC条件 2.质谱条件实验图谱及结果结论:月旭BRP小柱和UHPLC色谱柱可以用于该项目的检测。
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月旭科技(上海)股份有限公司为您提供《鸡肉中培氟沙星检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于其他肉制品中培氟沙星检测,参考标准《暂无》,《鸡肉中培氟沙星检测方案(固相萃取)》用到的仪器有null。
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