塑料颗粒中四种邻苯二甲酸酯检测方案(气质联用仪)

智能文字提取功能测试中

EWAI东西分析 塑料颗粒中四种邻苯二甲酸酯GC-MS检测 样品处理 参照[GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定]：塑料颗粒样品经液氮冷冻后，用粉碎机粉碎，称取0.5g样品(精确至0.1mg )50mL三角瓶中，加入30mL乙酸乙酯超声萃取20min，将提取液转移至250mL 圆底烧瓶中，样品保留在三角瓶中，再加入 30mL乙酸乙酯超声萃取；重复以上步骤，重复提取3次，合并提取液于圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪65℃下浓缩至约3ml，将浓缩液转移至10ml容量瓶中，用乙酸乙酯多次洗涤，洗涤液合并于容量瓶中，乙酸乙酯定容至刻度，摇匀，准确移取5mL于10mL玻璃离心试管中，于氮吹仪上60℃氮吹至约0.5mL， 用乙酸乙酯定容至1mL ，于涡旋混合器上涡旋混合1min，用0.45um一次性有机相过滤头过滤于小样品瓶中，滤液待上机测定。 二、 仪器条件 2.1气相色谱仪条件 Equity-5 (30mx0.25mm×0.25um)石英毛细管柱，恒流模式，柱流量：1ml/min，不分流进样，进样量：1pL，进样口：280℃，吹扫流量：2mL/min， 柱温：60℃保持1min， 以20℃/min 速率升至280℃保持20min。 2.2质谱仪条件 EI原，离子源温度：200℃，电子能量：70eV，；接口温度：280℃，电子倍增器高压：1100V，溶剂延迟：6.5min，扫描方式：选择离子扫描定量。选择离子扫描设置如下： 6.5 min~ 12.3min：149，167，205，22312.3min~25min ： 91，149，167，206，279 表1邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子表 序号 中文名称 保留时间 英文简称 定性离子 定量离 CAS号 子 1 邻苯二甲酸二异丁酯 10.66 DIBP 149，167，205，2 23 149 84-69- 5 2 邻苯二甲酸二丁酯 11.16 DBP 149，205，223 149 84-74- 2 3 邻苯二甲酸丁基苄酯 13.28 BBP 91，149，206 149 85-68- 7 4 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 14.60 DEHP 149，167，279 149 117-81 -7 东西分析 三、 标样谱图 图1 4种邻苯二甲酸酯标样色谱图 图22塑料颗粒样品色谱图 四、 分析结果： 表2样品测试结果 保留时 样品含量 ROHs 指令限 序号 化合物名称 英文简称 间 值 mg/kg min mg/kg 1 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 10.66 4.62 1000 2 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 11.16 4.76 1000 3 邻苯二甲酸丁基苄酯 BBP 13.28 ND 1000 4 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 14.60 4.14 1000 注：以上结果仅代表送达样品按照以上前处理方法下测定的结果； ND 表示未检出 -- -- 邻苯二甲酸酯是塑料特别是聚氯乙烯的增塑剂，其在食品材料、容器、医疗用具等方面广泛使用。，现有研究表明，邻苯二甲酸酯具有一般毒性和致畸、致突变性，而且已证明某些化合物还具有致癌活性。RoHS指令中规定了产品中邻苯二甲酸之类浓度不得超过0.1%。对邻苯二甲酸酯类的检测具有非常重大的意义。本文利用东西分析GC-MS3200建立了检测塑料颗粒中邻苯二甲酸酯的方法供大家参考。参照[GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定]：塑料颗粒样品经液氮冷冻后，用粉碎机粉碎, 称取0.5g样品（精确至0.1mg）于50mL三角瓶中，加入30mL乙酸乙酯超声萃取20min，将提取液转移至250mL圆底烧瓶中，样品保留在三角瓶中，再加入30mL乙酸乙酯超声萃取；重复以上步骤，重复提取3次，合并提取液于圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪65℃下浓缩至约3ml， 将浓缩液转移至10ml容量瓶中，用乙酸乙酯多次洗涤，洗涤液合并于容量瓶中，乙酸乙酯定容至刻度，摇匀，准确移取5mL于10mL玻璃离心试管中，于氮吹仪上60℃氮吹至约0.5mL，用乙酸乙酯定容至1mL，于涡旋混合器上涡旋混合1min，用0.45um一次性有机相过滤头过滤于小样品瓶中，滤液待上机测定。