废水中丙烯醛检测方案(自动进样器)

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EST analytical shall not be liable for errors contained herein or for incidental or consequential damages in connection with this publication. Information，descriptions， and specifications in this publication are subject to change without notice 验证 USEPA 624.1 方法 应用文章 环境类 Authors 摘要 Anne JurekApplications ChemistEST Analytical Cincinnati， OH 该应用将研究吹扫捕集与气相色谱和质谱 (GC/MS)联用，用于分析工业排放物和其他环境样品中的挥发性有机化合物(VOC)。近年来，由于VOCs 在水和废水中的影响，环境和健康问题日益突出。随着使用的有机污染物数量的增加，水资源可能会持续的受到污染。这些趋势将导致需要更新实验室前处理和分析仪器来应对相应的环境方法。 Kiana KingIntern 介绍： 1984年，美国环境保护署(USEPA)颁布的方法624用于根据国家污染物排放消除系统(NPDES) 监测废水达标。这种方法是采用吹扫捕集和气相色谱/质谱 (GC/MS) 连用法，来确定在市政和工业废水中的挥发性有机废物。在2016年12月，由于在环境中有机污染物的持续增加，美国环保局方法624被更新到624.1。 新方法概述了一些重要的更新；第一个是添加两个新的可吹扫分析物，丙烯醛和丙烯腈。较新的方法现在有33个优先待测物质，具有105个可选的待测物质。需要注意的另一个重要区别是相对标准误差 (RSE)。RSE 可以用来代替测定系数(R²)，同时测定系数必须与浓度成反比地加权。此方法所需的 RSE 必须小于或等于35%。最后，重要的是要记住方法624.1是基于结果表现和性能的。只要方法被记录下来，就可以进行修改和优化。 实验部分： EST Analytical CenturionWS 自动进样器和 Evolution 吹扫捕集浓缩仪与气相色谱/质谱仪(GC/MS)连接，来达到USEPA 方法624.1在整个化合物清单上规定的期望获得的色谱分辨率和灵敏度。选择Vocarb 3000 作为分析捕集阱，在气相色谱中使用30mx0.25mmx0.14um的624毛细管柱，用于待测物质的分离。以上所使用的系统条件列于表1和表2中。 表 1： Evolution 和 Centurion WS 实验参数 GC/MS 参数 进样口 分流/不分流 进样口温度 220°℃ 进样口压力 12.153 psi 模式 分流 分流比 40：1 色谱柱 Rxi-624Sil MS 30m x 0.25mm I.D. 1.4pm film thickness 升温程序 45C hold for 1 min， ramp 15℃/min to 220℃， hold for 1.33 min， 14min run time 色谱柱流速 1mL/min 载气 Helium 总流量 44mL/min 离子源温度 230°℃ 四级杆温度 150°℃ 质谱传输线温度 180°C 扫描范围 m/z35-300 扫描 5.2 scans/sec 溶剂延迟 0.7 min 表2： GC/MS 参数 参考标准购买标样，并在水中制备校准曲线。通过对0.5~200 pg/L的9点校准曲线的分析，确定了实验的线性范围，同时将内标物浓度和替代物浓度保持在 50 pg/L不变。所有化合物都满足了不超过35%的相对标准偏差(%RSD)，并且因为没有化合物超过35%，所以不需要线性回归。 在建立校准曲线后，进行了检测限和精确度和准确性的研究。在三天的运行过程中，运行了空白和0.5 pg/L低浓度标准以确定方法的检出限。为了进行精密度和准确度考察，在三天内运行了7个 50 pg/L标样，以确定分析物的%RSD精密度和回收率。图1显示了50 pg/L标样的色谱图，而表3概述了校准曲线、MDL以及精确度和准确性结果。 图1：50pg/L标样色谱图 表3：结果总结 结论： 上面列出和描述的仪器配置和操作条件为 USEPA 方法624.1创造了优越的性能结果。所有质量控制标准均符合或超过此更新后的方法。EST Analytical Evolution 吹扫缩集浓缩仪和 Centurion WS 自动进样器系统呈现出许多独特的特点和优势。例如，浓缩仪中的八通阀消除了样品在解析时需要通过除湿装置的需要，从而大大限制了水进入气相色谱。此外，通过在捕集烘烤设置中加热吹扫吹的专利特征，减少了残留。这些元素结合起来， 使 Evolution 吹扫捕集浓缩仪和Centurion WS 自器进样器成为一个环境实验室中优质的仪器。 References： 1. Organic contaminants in the aquatic environment l. Sources and occurrence. (2003， June 26). Retrievedfrom https：//www.sciencedirect.com/science/article/pii/0048969782900833 2. Method 624.1： Purgeables by GC/MS； United States Environmental Protection Agency， December 2016.Retrieved from： https：//www.epa.gov/sites/production/files/2017-08/documents/method 624-12016.pdf 3. Method 624： Purgeables， United States Environmental Protection Agency， Promulgated 1984. Retrievedfrom： https：//www.epa.gov/sites/production/files/2015-10/documents/method 624 1198 For More Information For more information on our products and services， visit our website www.estanalytical.com/products. 上面列出和描述的仪器配置和操作条件为USEPA方法624.1创造了优越的性能结果。所有质量控制标准均符合或超过此更新后的方法。EST Analytical Evolution 吹扫捕集浓缩仪和Centurion WS 自动进样器系统呈现出许多独特的特点和优势。例如，浓缩仪中的八通阀消除了样品在解析时需要通过除湿装置的需要，从而大大限制了水进入气相色谱。此外，通过在捕集烘烤设置中加热吹扫管的专利特征，减少了残留。这些元素结合起来，使Evolution 吹扫捕集浓缩仪和Centurion WS 自动进样器成为一个环境实验室中优质的仪器。