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T-244-201712 海能仪器:1电位滴定法测定油中硫醇硫的含量 i前言 硫在原油中有存在形态主要有硫化氢、硫醇、硫醚、噻吩及其衍生物,其共同特点是对金属设备有较强的腐蚀作用。原油中的硫醇一般在较轻的馏分中,并随着馏分沸点升高其含量降低。300℃以上的馏分中基本不含硫醇。硫醇气味恶臭,液化气、汽油和煤油等馏分燃料必须精制脱除硫醇。测定馏分燃料中的硫醇含量是评价其质量好坏的一个重要指标。本文依照国标中的方法,为煤油和汽油的硫醇硫测定提供了一定的技术支持。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960电位滴定仪,银/硫化银复合电极 2.2试剂 硝酸银醇溶液 (0.1mol/L 和 0.01mol/L)、酸性滴定溶剂、碱性滴定溶剂、硫化钠溶液(10g/L) 3实验方法 3.1滴定步骤 1)制备银/硫化银电极 先用砂纸打磨准备好的银复合电极,直至出现干净抛光的银面。使电极处于工作状态,并使之浸入含有 8mL硫化钠溶液的100mL酸性溶液中。在不断搅拌下,从滴定管缓慢滴加10mL硝酸银醇溶液(0.1mol/L), 滴定时间控制在 10-15min。 从溶液中取出电极,用水冲洗干净,擦干后将电极放在含有 0.5mL硝酸银醇溶液(0.1mol/L)的100mL酸性溶液中5min 以上。再次浸入含有硫化钠溶液的酸性溶液中,重 I: 海能仪 复滴加硝酸银醇溶液的步骤。 2)样品滴定 称取50mL煤油(或汽油)置于烧杯中,加入100mL酸性(或碱性)滴定溶液,混匀。用硝酸银醇溶液(0.01 mol/L)进行滴定,同时做空白实验。 3.2滴定参数 1)制备银/硫化银电极 滴定模式:等量滴定 搅拌速度:3 电极平衡时间:2s 预搅拌时间:6s 滴定速度:标准 每次添加体积: 0.03mL 预滴定添加体体:0.1mL 结束体积:10mL 预滴定后搅拌时间:8s 电极平衡电位: 2mv 电位突跃量:500 预控mv值:无 滴定模式:等量滴定 搅拌速度:3 电极平衡时间:3s 预搅拌时间:8s 电极平衡电位:1mv 滴定速度:标准 每次添加体积:0.02mL 预滴定添加体积:0.1mL 结束体积:10mL 预滴定后搅拌时间:8s 电位突跃量:500 预控mv值:无 4结果与讨论 4.1实验结果 1)煤油 空白体体:0.22mL 编号 滴定体积、(mL) 取样量(mL) 含量(%) 平均值(%) 1 0.35 50 0.00024 0.000264 2 0.32 50 0.00024 3 0.32 50 0.000313 2)汽油 空白体积:无 编号 滴定体积、(mL) 取样量(mL) 含量(%) 平均值(%) 1 0.09 50 0.000247 0.000211 2 0.07 50 0.000192 3 0.07 50 0.000192 计算公式: 式中: X--硫醇硫质量分数,单位为百分比(%); Ai--试样滴定时接近+300mV达到终点所需要的硝酸银醇溶液体积,单位为毫升(mL); Ao--空白滴定时接近+300mV达到终点所需要的硝酸银醇溶液体积,单位为毫升(mL);d--取样温度下的样品密度(煤油密度0.8,汽油密度0.7),单位为克每毫升(g/mL);D--稀释系数; J--所用稀释剂的体积,单位为毫升(mL); M--硝酸银醇的摩尔浓度,单位为(mol/L); V--所用试样的体积,单位为毫升(mL); 3.206 --100×每毫摩尔硫醇中硫的以克为单位的质量。 4.2谱图 1)煤油 (2)汽油 4.3结论 由实验结果得知,测定的硫醇硫含量符合国标中对于重复性的要求。试样滴定体积与空白相差不大,因此,本实验平行样品相对偏差较一般实验偏大。 参考文献 [1]GBT1792-2015 汽油煤油喷气燃料和馏分燃料中硫醇硫的测定电位滴定法[S]. 注意事项 测定汽油时,需按照国标配制碱性滴定溶剂。 附录溶液配制 1)硝酸银醇溶液(0.1mol/L):用25mL水溶解4.25g硝酸银,然后用异丙醇稀释至250mL。 2)硝酸银醇溶液(0.01mol/L):吸取 0.1 mol/L 的硝酸银醇溶液 25mL定容至250mL。 3)酸性滴定溶剂:将1.35g乙酸钠溶解于 10mL水中,注入487.5mL异丙醇,再加入2.3g冰乙酸. 4)碱性滴定溶剂:将1.35g乙酸钠溶解于10mL水中,注入 487.5mL异丙醇。 5)硫化钠溶液:在水中溶解1g硫化钠或 3.1g硫化钠水合物(NazS.9H2O), 然后用水稀释至100mL. 1 前言1 前言硫在原油中有存在形态主要有硫化氢、硫醇、硫醚、噻吩及其衍生物,其共同特点是对金属设备有较强的腐蚀作用。原油中的硫醇一般在较轻的馏分中,并随着馏分沸点升高其含量降低。300℃以上的馏分中基本不含硫醇。硫醇气味恶臭,液化气、汽油和煤油等馏分燃料必须精制脱除硫醇。测定馏分燃料中的硫醇含量是评价其质量好坏的一个重要指标。本文依照国标中的方法,为煤油和汽油的硫醇硫测定提供了一定的技术支持。2 仪器与试剂2.1 仪器T960电位滴定仪,银/硫化银复合电极 2.2 试剂硝酸银醇溶液(0.1mol/L和0.01mol/L)、酸性滴定溶剂、碱性滴定溶剂、硫化钠溶液(10g/L)
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