疫苗铝佐剂中铝含量检测方案(ICP-AES)

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SSL-CA14-759Excellence in Science Excellence in ScienceICP-141 http：//www.shimadzu.com.cn咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996Building C801， No.180 Yizhou Road， Shanghai ICP-OES 测定疫苗铝佐剂中铝的含量 ICP-141 摘要：铝佐剂是应用广泛的一种疫苗佐剂，铝佐剂在使用中会存在一定的健康风险，《中国药典》(2015版第三部)中规定了疫苗铝佐剂中铝含量限值范围。利用硝酸溶解试样、电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 测定了吸附破伤风和吸附百白破联合疫苗铝佐剂中铝的含量。分析结果表明，在0~10 mg/L范围，线性相关系数为 0.99999，方法检出限为 0.90 mg/L，加标回收率113~116%之间，该方法可适用于疫苗铝佐剂中铝含量的快速测定。 关键词： ICP-OES 疫苗铝佐剂铝 部P89)，吸附无细胞百白破联合疫苗氢氧化铝含量为1.0~1.5mg/mL (中国药典2015版第三部P102)。《中国药典》中疫苗铝含量按照通则3106(中国药典2015版第四部P227)进行检测，使用过量 EDTA-2Na 与铝离子反应，再用锌滴定液滴定剩余 EDTA-2Na 来计算铝含量。通则3106测定过程较繁琐、效率低，本文采用硝酸溶解试样，电感耦合等离子体发射光谱仪分析疫苗铝佐剂中铝含量，方法简便快捷，可用于疫苗铝佐剂中铝含量快速检测。 铝标准溶液，浓度1000 mg/L。 1.2实验检材 市售吸附破伤风疫苗，吸附无细胞百白破联合疫苗。 1.3仪器 岛津ICPE-9820 电感耦合等离子体发射光谱仪。 1.4试剂 硝酸，优级纯。 方法和结果 2.1对照品溶液配制 用2%硝酸将标准溶液稀释为0、1、2、5、10 mg/L的标准序列。 2.2样品的处理方法 准确量取 100 uL疫苗样品于塑料离心管中，加入2mL 10% HNO3， 使试样完全溶解，纯水定容至10mL，同时做空白和加标试验。 2.3仪器条件 仪器分析条件见表1。 表1 ICP-OES分析条件 仪 器参 数 设定值 仪 器 参 数 设定值 高 频 项 功 率 1.20 kW 等离子体气流速 10.0 L/min 辅助气流速 0.60 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类 型型 微型炬管 雾化器类型 同轴 雾 化 室 旋流 高 频 频 率 27.12MHz 结果与讨论 3.1标准曲线和谱峰轮廓图 标准曲线线性和谱峰轮廓图见图1、图2。 图1铝标准曲线线性图 Al 396.153 Best 条件1 图2铝谱峰轮廓图 3.2检出限 以方法空白溶液连续测定7次，计算方法检出限，以取样量100 uL定容到10mL计算，得到该方法的检出限(MDL)为 0.90 mg/L。 3.3方法准确性 分别取两份破伤风和百白破疫苗，按照前处理程序处理后ICP-OES测定，测定结果见表2，相对标准偏差 (RSD)为1.64%~1.86%，两批次吸附破伤风和吸附无细胞百白破疫苗中氢氧化铝含量检测结果满足中国药典限值要求。加标回收试验结果见表3，回收率为113~116%，回收率良好。 表2疫苗铝佐剂测定结果 样品 测定值 样品结果 平均值 RSD 药典氢氧化铝限值范围 Al(mg/L) Al(OH)(mg/mL) (mg/mL) (%) (mg/mL) 破伤风疫苗 6.28 6.49 1.83 1.89 1.86 1.64 ≤3.0 百白破疫苗 4.37 1.27 1.25 1.86 1.0~1.5 4.21 1.23 表3样品加标测试结果 样品 样品测试结果 加标量 加标测试结果 回收率 (mg/L) (mg/L) (mg/L) (%) 破伤风疫苗 6.39 2.0 8.65 113 百白破疫苗 4.29 2.0 6.61 116 结论 使用岛津公司ICPE-9820 全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了疫苗铝佐剂中铝元素含量，加标回收率113~116%。该方法具有灵敏度高、精密度好、分析速度快、操作简单等特点，可满足疫苗中铝佐剂铝含量检测需求。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 铝佐剂是应用广泛的一种疫苗佐剂，铝佐剂在使用中会存在一定的健康风险，《中国药典》（2015版第三部）中规定了疫苗铝佐剂中铝含量限值范围，如吸附破伤风疫苗要求氢氧化铝含量不高于3.0 mg/mL（中国药典2015版第三部P89），吸附无细胞百白破联合疫苗氢氧化铝含量为1.0~1.5 mg/mL（中国药典2015版第三部P102）。。利用硝酸溶解试样、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定了吸附破伤风和吸附百白破联合疫苗铝佐剂中铝的含量。分析结果表明，在0~10 mg/L范围，线性相关系数为0.99999，方法检出限为0.90 mg/L，加标回收率113~116%之间，该方法可适用于疫苗铝佐剂中铝含量的快速测定。