矿石中砷、锑和汞的含量检测方案(原子荧光光谱)

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方案优势 原子荧光(AFS)是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾(硼氢化钠)生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物(汞为汞蒸气)，通过氩气气氢化物(汞蒸气)导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。 砷、锑、汞等元素作为矿石分析的主要指标，通常情况下为单通道测试或双通道测试，本文采用了三通道同时测定的方法，可以很大程度节约分析时间和试剂成本。 实验结果表明，应用北京吉天仪器有限公司的 Kylin S18 原子荧光光度计可以同时测定进行矿石样品中的砷、锑和汞的含量测定。 简介 本文应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18 四通道原子荧光光度计，以盐酸-硝酸(5+3)的混酸为消解液，微波消解样品，然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定矿石中砷、锑和汞。实验结果表明：重复性在0.43%-1.47%范围内；线性相关系数均>0.999；对锌精矿、铜矿石标准物质进行了含量分析，砷、锑和汞的测定值在标准范围之内。 表1：：实验所用仪器/设备/耗材/试剂 序号 仪器/设备/耗材 序号 试剂 1 北京吉天仪器有限Kylin S18 原子荧光光度计 1 砷标准溶液 (GBW(E)080117) 2 微波消解仪 2 锑标准溶液 (GBW(E)080545) 3 智能控温电加热器 3 汞标准溶液(GBW(E)080124) 4 分析天平(万分之一) 4 GBW07168(锌精矿成分分析标准物质) 5 超纯水仪 5 GBW(E) 070073(铜矿石成分分析标 准物质) 6 超声仪 6 浓硝酸(优级纯) 7 氩气(纯度≥99.99%) 7 浓盐酸(优级纯) 8 容量瓶(100mL) 8 氢氧化钾(优级纯) 9 比色管(25mL) 9 硼氢化钾(优级纯) 10 离心管(10mL) 10 硫脲(优级纯) 1 测试原理 样品经微波消解后，用硫脲将五价砷还原为三价砷，五价锑还原为三价锑， KBH4在酸性环境下产生新生态氢，与样品中元素发生氢化反应，生成氢化物(汞为汞蒸气)，通过氩气将氢化物(汞蒸气)导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比，外标法定量。 2 实验结果 2.1标准曲线 将混合标准使用液依次进样0.5 mL， 1 mL， 2mL， 4mL， 8mL 和10mL， 以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑和汞的线性见图1，图2，图3，线性及相关系数见表2。 图1：砷的标准曲线 Sb 5000 y=428.81x+56.388 4500R=0.9995400035003000p 25002000 15001000 500 0 0 5 10 15 浓度 (ug/L) 图2：锑的标准曲线 图3：汞的标准曲线 表2：线性及相关系数表 元素 线性方程 相关系数R A道 (As) Y=76.08X+45.696 0.9998 B道(Sb) Y=428.81X+56.388 0.9995 C道(Hg) Y=924.45X-37.83 0.9998 2.2 重复性 连续进7次标混合标准溶液1mL， 重复性统计见表3. 表3：砷、锑和汞三种元素的重复性结果表 序号 信号值 A道(As) B道(Sb) C道(Hg) 1 6912.27 4123.66 8800.74 2 6962.85 4144.09 8916.28 3 6959.80 4172.73 8890.61 4 6952.27 4161.05 8937.38 5 6834.12 4135.47 8977.42 6 6937.90 4127.93 9123.34 7 6931.65 4153.69 9173.69 RSD 0.65% 0.43% 1.47% 2.3样品测试结果 表4：样品测试结果表 样品名称 测定值(mg/kg) 标示值(mg/kg)) A(As) B (Sb) C(Hg) A(As) B (Sb) C (Hg) 铁矿-1 7.56 5.53 0.24 铁矿-2 7.89 5.74 0.23 锌矿-1 584.50 42.15 14.97 锌矿-2 582.92 43.71 14.73 铜矿-1 405.83 63.08 12.85 铜矿-2 400.56 65.04 13.31 GBW07168-1 687.17 140.80 539.21 640±60 132±13 560±80 GBW07168-2 681.04 139.85 535.87 GBW (E) 070073-1 41.53 23.03 0. 14 41.4±1.5 23.4±0.4 (0.15) GBW(E)070073-2 40.38 23.03 0.14 结论 测试结果表明：应用北京吉天仪器有限公司的 Kylin S18 原子荧光光度计可以较好的测定矿石样品中痕量的砷、锑和汞三种元素。线性关系良好(线性相关系数R均大于0.999)；重复性好；矿石的测定值在标准范围之内。 北京吉天仪器有限公司 Beijing Titan Instruments Co.，Ltd. 地址：北京市朝阳区酒仙桥东路1号M6座3-4层 邮编：100015 电话：0086-10-64377759/64377592/64377316 传真：0086-10-64379929 方案优势原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。砷、锑、汞等元素作为矿石分析的主要指标，通常情况下为单通道测试或双通道测试，本文采用了三通道同时测定的方法，可以很大程度节约分析时间和试剂成本。实验结果表明，应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18原子荧光光度计可以同时测定进行矿石样品中的砷、锑和汞的含量测定。简介 本文应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道原子荧光光度计，以盐酸-硝酸（5+3）的混酸为消解液，微波消解样品，然后采用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）同时测定矿石中砷、锑和汞。实验结果表明：重复性在0.43%-1.47%范围内；线性相关系数均>0.999；对锌精矿、铜矿石标准物质进行了含量分析，砷、锑和汞的测定值在标准范围之内。 1、 测试原理样品经微波消解后，用硫脲将五价砷还原为三价砷，五价锑还原为三价锑， KBH4在酸性环境下产生新生态氢，与样品中元素发生氢化反应，生成氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比，外标法定量。2 、实验结果1           2           2.1          标准曲线将混合标准使用液依次进样0.5 mL，1 mL，2mL，4mL，8mL和10mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑和汞的线性见图1，图2，图3，线性及相关系数见表2。 1.1 重复性连续进7次标混合标准溶液1mL,重复性统计见表3。 3、 结论测试结果表明：应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18原子荧光光度计可以较好的测定矿石样品中痕量的砷、锑和汞三种元素。线性关系良好（线性相关系数R均大于0.999）；重复性好；矿石的测定值在标准范围之内。