铁矿粉中8种元素含量检测方案(其它光谱仪)

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ApplicationFocused Photonics Inc ICP-5000测定铁矿粉中8种元素含量 Determination of 8 Elements in the Iron ore by ICP-5000 应用中心 聚光科技(杭州)股份有限公司 技术特点 DP常量和痕量元素分析 湿法消解法 基体干扰 铁矿粉是由铁矿石(含有铁元素或铁化合物的矿石)经过选矿、破碎、分选、磨碎等加工处理而成的矿粉。是钢铁工业的主要原料，常应用于冶金行业、建筑行业、造船业、机械行业、飞机制造等对钢材需求量大的行业。并随着地质科学的发展，由研究矿物来指导找矿成为一个新的找矿方向。从一些微量元素的含量或比值可以为成矿预测和普查勘探研究提供有关科学信息。 选用电感耦合等离子体发射光谱测定铁矿粉中多种微量元素具有用量少、分析速度快、准确等优点。 本文采用盐酸+硝酸+氢氟酸消解样品，用高氯酸赶酸后，用稀盐酸定容，使用 ICP-5000测定铁矿粉样品中的铝、钛、磷、钾、钠、锌、砷、铅8种元素的含量。 准确角取0.1g(精确至0.0001g)铁矿粉样品于聚四氟烧杯中，加入浓HCI 加盖消解，加浓 HNO3继续加热，待溶液少量后加入 HF 溶解至溶液澄清后用 HCIO4赶酸，冷却后用稀 HCI 转移定容至25mL 容量瓶中用于测试。 仪器： ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪；双向观测(水平)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。 表1 ICP-5000的仪器条件 参数 设置 RF功率 1150w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.60 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波 10s， 短波 15s智能积分 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度单位：mg/L 溶液 编号 元素 名称 标准溶液 浓度 1 Zn、As、Pb、P、AI 0、0.5、1.0、5.0、10.0 2 K、Na 0、0.5、1.0、2.5、5.0 3 Ti 0、0.5、1.0、5.0、10.0 方法检出限 按样品空白连续11次测定的3倍 SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法检出限单位：mg/Kg 元素波长(nm) MDL 元素波长 MDL (nm) Al 396.152 0.270 Na 589.592 0.050 Ti 336.121 0.080 Zn 202.548 0.125 P213.618 2.000 As 189.042 2.500 K 766.490 0.300 Pb 220.353 0.750 注：方法检出限=3倍标准偏差x稀释倍数(各元 方法精密度与加标回收率 采用 ICP-5000 测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4 结论 本文采用ICP-5000 测定铁矿粉样品中包括AI、P、As、V等8种元素，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察 ICP-5000 在铁矿粉样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与参考值吻合较好，回收率与方法精密度均较好， ICP-5000 可用于铁矿粉样品中元素的分析检测。 表4方法精密度和回收率单位： mg/Kg 元素 参考值 五个加标平行样测定值 RSD(%) 回收率(%) 1 2 3 4 5 Al 6700 6763 6773 6754 6765 6760 0.1 1.00 Ti 800.0 777.5 782.5 780.0 778.5 779.0 0.2 1.03 P 150.0 147.4 147.3 147.4 147.3 147.0 0.1 1.02 K 800.0 794.9 814.9 804.9 805.5 808.9 1.0 0.99 Na 5000 4762 4931 4846 4873 4885 1.3 1.03 Zn 1400 1395 1352 1374 1368 1374 1.1 1.02 As 2800 2815 2793 2804 2817 2804 0.3 0.99 Pb 4500 4696 4565 4631 4652 4629 1.0 0.97 聚光科技(杭州)股份有限公司 浙江省杭州市滨江(高新)区滨安路760号 邮编：310052 电话：0571-85012188-1205 传真：0571-85012188-1018 lab-service@fpi-inc.com 样品前处理准确称取0.1g(精确至0.0001g)铁矿粉样品于聚四氟烧杯中，加入浓HCl 加盖消解，加浓HNO3继续加热，待溶液少量后加入HF溶解至溶液澄清后用HClO4赶酸,冷却后用稀HCl转移定容至25 mL容量瓶中用于测试。仪器配置仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；双向观测（水平），分析参数见表1。进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。方法检出限按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。注：方法检出限=3倍标准偏差×稀释倍数(各元素稀释1000倍)。方法精密度与加标回收率采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4.结论本文采用ICP-5000测定铁矿粉样品中包括Al、P、As、V等8种元素，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在铁矿粉样品中的实际分析性能。结果表明：测定值与参考值吻合较好，回收率与方法精密度均较好，ICP-5000可用于铁矿粉样品中元素的分析检测。