凝析油、煤油等高挥发性油品中汞含量检测方案(测汞仪)

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TELEDYNELEEMAN LABSA Teledyne Technologies Company 高挥发性油品中汞含量的测定 概述 凝析油、煤油等高挥发性油品作为重要的石化原料，在国内工业生产及日常生活中使用量逐年增长，随着新的环保法规和《水俣病公约》等政策性文件的施行，各行业对汞的关注越来越多。 本应用文献使用利曼 Hydra II C 测汞仪对凝析油、航空煤油进行检测，优化的方法参数设置获得了良好的检测效果，用户实际使用过程中可进行参考。 试验设计及方法 冷原子吸收光谱法 (CVAAS)是美国材料与试验协会(ASTM)认可的总汞检测方法，针对液态烃类样品中汞含量的检测需求 UOP 制定了 Method 938 专门用于测定液态烃中总汞含量和汞化物形态分析的标准方法。样品分析过程中，使用注射器将样品注入耐高温样品品内，然后在高温燃烧下，石脑油中的汞挥发并富集到金汞齐，然后通过原子吸收法在波长253.65nm处进行测定，此方法样品检测范围可从 0.3ng/ml 到上千 ng/ml。 利曼测汞仪 Hydra IIC 系统参考此方法使用石英舟进样，每个石英舟单次进样后进行处理，然后通过金汞齐富集后冷原子吸收法检测。取样时，使用移液枪对样品进行定量并转移至样品舟吸附剂。一次性枪头将样品转移至，避免样品之间的交叉污染残留。 图1.样品反应原理 挥发性样品在加热过程中易出现过热(爆炸)现象，针对此情况 Hydra II C测汞仪专门做了条件优化以避免风险，通过试验不同进样体积及设定多种干燥/燃烧条件达到优化实验 方法的目的。我们使用净化除汞后的硅藻土作为油样的吸附材料，进样体积控制在 50uL 左右。进样温度设置为50℃，可以有效避免这种样品爆炸失控的风险。最终优化方法如下表所示： 表1.检测方法参数 温度C 时间(s) 干燥温度 50 200 升温时间 50-800 120 燃烧温度 800 180 催化温度 600 60 金汞齐温度 600 30 载气氧流速 350 ml/min 样品检测之前通过测试 11次空白采用 3SD 计算系统检出限为汞绝对质量≤0.001ng，测试过程中使用液体标样(10ug/L 和 100ug/L)绘制标准曲线，汞校准曲线如下： 图2.标准曲线 曲线测试完成后，测量汞含量较低的凝析油、航空煤油样品，并通过加标测量 1ug/L 及5pg/L汞浓度测试加标回收率，测试结果如下： 两种样品测量5次结果如下： 样品 体积(ml) 浓度(ng/ml) 凝析油 0.050 4.12 凝析油 0.050 4.01 凝析油 0.050 4.15 凝析油 0.050 4.09 凝析油 0.050 4.10 平均值 4.09 偏差 0.05 航空煤油 0.050 0.65 航空煤油 0.050 0.70 航空煤油 0.050 0.73 航空煤油 0.050 0.71 航空煤油 0.050 0.68 平均值 0.69 偏差 0.03 加标回收率测试结果如下： 样品 加标浓度 (ng/ml) 加标回收率 (%) 凝析油 1.0 91-108 航空煤油 5.0 96-105 结论 利曼 Hydra I C测汞仪可以正常测量凝析油、航空煤油等高挥发性油品中的总汞含量，实际检出限低于 UOP 938 方法，优化的检测方法参数可保证不同浓度样品检测结果的稳定准确，实际检测过程中未发现汞残留及交叉污染等问题。结合 UOP 938 方法检测流程及Hydra IIC测秀仪优秀的软硬件设计，用户可以获得准确可靠的检测结果。 info@leemanchina.comwww.leemanchina.com. 凝析油、煤油等高挥发性油品作为重要的石化原料，在国内工业生产及日常生活中使用量逐年增长，随着新的环保法规和《水俣病公约》等政策性文件的施行，各行业对汞的关注越来越多。本应用文献使用利曼Hydra II C测汞仪对凝析油、航空煤油进行检测，优化的方法参数设置获得了良好的检测效果，用户实际使用过程中可进行参考。