菠菜和树叶等植物性样品中18种PAEs检测方案(固相萃取)

智能文字提取功能测试中

A reliable partner for your lab 植物性样品中 18 种 PAEs 的检测 GC-MS法解决方案 参考标准：《GB5009.271-2016食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》 邻苯二甲酸酯类物质(PAEs) 俗称塑化剂，在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。近年来，随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为全球性最为普遍的污染物之一。塑化剂的急性毒性很低，但是对机体多个系统都有危害，如果长期食用含有塑化剂的食品，则会引起生殖系统的异常，更严重者可能致畸致癌。为此，各国都将其列入“优先控制污染物名单”o 方法优势 目前植物性样品中塑化剂检测难点是除色素效果差，回收率低，基质效应大；迪马科技开发出植物性样品中18种塑化剂的解决方案具有以下优势 (1))采用正己烷提取， ProElut Carb/NH2 玻璃固相萃取小柱净化， GC-MS分析方法测定，能够达到准确定性定量； 前处理方法简单，回收率高，去除色素效果明显，方法重现性好； 定量限 DBP 0.03 mg/kg， DINP 0.25 mg/kg， 其他化合物0.05 mg/kg， 远低于 GB 5009.271-2016定量限，可以满足更多用户检测塑化剂的需求。 植物性样品中 18 种 PAEs 的检测 GC-MS 法 1、适用范围 适用于菠菜和树叶等植物性样品中 DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP、DINP 和 DNP 等 18 种 PAEs 的检测。方法定量限是 DBP 0.03 mg/kg， DINP 0.25 mg/kg，其他化合物0.05 mg/kg。 2、标准品配制 (1)单标储备液：准确称取适量各单标标准品，用正己烷配制成1000 pg/mL 的单标储备液； (2)混标储备液：分别吸取各单标储备液，用正己烷配制成10 pg/mL (其中 DBP 为 6 pg/mL、DINP为50ug/mL)的混标储备液。 3、提取 (1)取2g样品于20 mL 玻璃试管中，加入2g氯化钠和15mL 正己烷，振荡 2 min， 3000 rpm 离心2 min，收集上清液； (2)向下层残渣中再加入15 mL正己烷，按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液； (3)将上清液在40℃水浴下减压蒸馏至近留，挥干，加入5 mL乙腈：甲苯(3：1)溶解，待净化。 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230 济南： 0531-83681355 重庆：023-62568657 4、净化——ProElut Carb/NH2 1000 mg/6 mL Glass (Cat.#： 64105G) (1)活 化： 向柱中加入 10 mL 乙腈：甲苯(3：1)，弃去流出液； (2)上 样： 将待净化液加入柱中，收集流出液； (3)洗 脱： 向柱中加入25 mL 乙乙：甲苯(3：1)，收集流出液，合并(2)和(3)流出液； (4)重新溶解： 将流出液在40℃水浴下减压蒸馏至干，冷却，加入1mL正己烷，混匀，上机分析。 5、色谱条件 色谱柱： DM-5MS， 30 m x0.32 mm ×0.25 um (Cat.#： 8231) 进样口温度：280℃ 升温程序：初始温度60℃，保持1 min， 以20℃/min升温至220℃，保持1 min， 再以5℃/min 升温至300℃，保持5 min 载气：氦气，气流速：2.69 mL/min 进样方式：：不分流进样 进样量：1.0pL 离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 溶剂延迟：5.5 min 电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1 表1选择离子监测组表 通道 起始时间(min) 结束时间(min) 选择离子(m/z) 1 5.50 7.60 163，77，194，133 2 7.75 7.95 149，177，105，222 3 8.60 8.90 149，189，99，132 4 9.30 9.60 149，223，104，167 5 9.95 10.25 149，223，205，104 6 10.30 10.55 59，149，104，176 7 10.90 11.15 149，167，85，251 8 11.22 11.44 72，149，104，193 9 11.55 11.76 149，237，219，104 10 13.40 13.90 149，251，104，233，91，206 11 14.90 15.30 149，101，85，193 12 15.60 16.30 149，167，249，104，279，113，225，77，153 13 17.50 31.00 149，279，104，261，127，149，293，167，275 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 6、添加回收结果 菠菜和树叶中 18 种 PAEs 的 GC-MS 检测的添加回收结果 回 目 收标 率 物 回收率(%) 加标量：混标储备液加50uL 加标量：混标储备液加10uL 添加水平 (mg/kg) 菠菜 树叶 添加水平 (mg/kg) 菠菜 树叶 DMP 0.25 102.29 101.66 0.05 113.35 113.9 DEP 0.25 112.86 93.19 0.05 105.2 107.16 DAP 0.25 114.31 91.2 0.05 101.87 114.44 DIBP 0.25 125.67 97.8 0.05 96.03 102.41 DBP 0.15 108.26 98.54 0.03 106.87 105.72 DMEP 0.25 113.32 104.09 0.05 94.12 109.44 BMPP 0.25 109.56 104.29 0.05 92.12 106.84 DEEP 0.25 117.55 108.29 0.05 92.49 119.26 DPP 0.25 111.18 97.29 0.05 98.82 102.51 DHXP 0.25 113.34 99.72 0.05 108.08 109.24 BBP 0.25 99.62 96.38 0.05 104.97 103.24 DBEP 0.25 109.98 104.25 0.05 99.19 103.31 DCHP 0.25 109.8 96.17 0.05 104.72 106.45 DEHP 0.25 109.02 109.63 0.05 83.11 103.36 邻苯二甲酸 二苯酯 0.25 117.54 105.12 0.05 103.99 109.8 DNOP 0.25 107.73 101.37 0.05 109.88 110.87 DINP 1.25 107.37 108.19 0.25 109.57 115.3 DNP 0.25 106.41 103.45 0.05 106.5 119.02 18 种 PAEs 混标 0.5 pg/mL (DBP 0.3pg/mL、DINP 2.5 pg/mL) TIC 图 1. DMP22.DEP 3.DAP4 DIBPP 55. DBPP 6.DMEP 7.BMPP8.DEEP 9.DPP10.DHXP 11.BBP 12.DBEP13.DCHP 14. DEHP 15.邻苯二甲酸二苯酯 16.DNOP17.DINP 118. DNP 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230 济南： 0531-83681355 重庆：023-62568657 18种 PAEs 混标 0.1 pg/mL (DBP 0.06 ug/mL、DINP 0.5 pg/mL) TIC图 相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 64105G ProElut GLASS CARB/NH2 玻璃固相萃取柱 500 mg/500 mg//6 mL 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3，6 mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 8231 DM-5MS气相色谱柱 30 m x 0.32 mm x 0.25 um 标准品 46882 18种邻苯二甲酸酯混标(GB5009.271-2016 第二法) 1000 pg/mL 溶于正己烷中，1mL 46902 18种邻苯二甲酸酯混标(GB5009.271-2016 第二法) 1000 pg/mL 溶于乙腈中，1mL 46884 17种邻苯二甲酸酯混标(GB 5009.271-2016第二法) 1000 pg/mL 溶于正己烷中，1mL 46900 17种邻苯二甲酸酯混标(GB 5009.271-2016第二法) 1000 pg/mL 溶于乙腈中，1 mL 46885 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0] 10，000 pg/mL 溶于正已烷中，1 mL 46901 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0] 10，000 pg/mL溶于乙腈中，1mL 46883 16种邻苯二甲酸酯混标(GB 5009.271-2016第一法) 1000 pg/mL 溶于正己烷中， 1 mL HPLC溶剂•缓冲盐·离子对试剂 50115 正己烷 HPLC及 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230 济南： 0531-83681355 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H87900 GC 进样针 5pL 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 ( 沈阳：0 2 4-22943513 ) 济南： 0531-83681355 重庆：023-62568657 济南： 重庆： 重庆： 适用范围        适用于菠菜和树叶等植物性样品中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP、DINP和DNP等18种PAEs的检测。方法定量限是DBP 0.03 mg/kg，DINP 0.25 mg/kg，其他化合物0.05 mg/kg。