水产中蛋白质含量检测方案(定氮仪)

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K-320-201712 海能仪器：凯氏定氮法测鱼粉中的蛋白质含量 1前言 鱼粉用一种或多种鱼类为原料，经去油、脱水、粉碎加工后的高蛋白质饲料原料。全世界的鱼粉生产国主要有秘鲁、智智、日本、丹麦、美国、前苏联、挪威等，其中秘鲁与智利的出口量约占总贸易量的70%。本实验原理为鱼粉与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。本实验将为大家介绍凯氏定氮法测定鱼粉中蛋白质的应用。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100F全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。 3实验方法 3.1取样 称取样品0.2g(精确值0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂3g硫酸钾、0.2g硫酸铜，加入10ml浓硫酸. 3.2设定消解参数 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 20 2 350 20 3 420 60 3.3测试 将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 蛋白系数 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 25mL 30mL 6.25 40mL 5min 100% 4结果与讨论 4.1实验结果 仪器自动滴定并给出计算结果。 样品质量/g 氮含量/% 蛋白质/% 均值/% RSD/% 0.2014 9.873 61.706 61.769 0.239 0.2012 9.910 61.938 0.2038 9.866 61.662 4.2结论 以上数据显示，使用K1100F凯氏定氮仪测定鱼粉的含氮量，所得误差及平均偏差均在允许范围之内。 ( 参考文献 ) ( [1]GB/T 6432-94《饲料中粗蛋白测定方法》[S]. ) -- -- 以上数据显示，使用K1100F凯氏定氮仪测定鱼粉的含氮量，所得误差及平均偏差均在允许范围之内。本实验原理为鱼粉与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。