大蒜保健品中大蒜素（DATS）含量检测方案(液相色谱仪)

智能文字提取功能测试中

[应用纪要]THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. [应用纪要] 使用ACQUITY UPLC H-Class PDA系统建立大蒜保健品中大蒜素 (DATS) 含量测定方法2 ■ Waters 沃特世解决方案 ACQUITY UPLCH-Class系统ACQUITY UPLC BEHC色谱柱 MassLynx软件 关键词 大蒜保健品，大蒜素， DATS，定量检测 实验条件 流动相： 乙腈/水=60/40 分离模式： 等度洗脱 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18 100×2.1，1.6um 流速： 0.5mL/min 柱温： 40℃ 检测波长： 224nm 进样量： 1.0pL 样品处理 称取大蒜精油样品0.5 g， 加入无水乙醇提取，离心并取乙醇层定容至适量体积(视DATS含量而定，调节浓度到线性范围)，过0.45um滤膜上机测试。 结果与讨论 使用WatersACQUITY UPLC H-Class系统，充合ACQUITY UPLC BEH C18(100×2.1， 1.7 um) 色谱柱分析DATS， 分析时间仅3分钟，定量限0.1 mg/L(见图1)；0.1~100 mg/L线性范围内相关系数R大于0.999(见图2)；该方法远优于GC-FID方法。连续进样考察方法稳定性且重现性良好(见表1)。 图1.DATS标准品谱图。 标准曲线 相关 LOQ 进样重复性 (RSD%， n=5) 范围 系数 (0.1mg/L) 曲线(mg/L) 样品 (mg/L) (R) S/N 0.1 0.5 1 5 10 50 100 0.1~100 0.9991 12.86 2.1 3.4 1.1 0.6 0.2 0.4 1.7 2.7 结论 ( 使用本方法得到的定量限为0.1 mg/L， 灵敏度较气相方法提高了两个数量级。样品提取不需 要浓缩，甚至可以稀释提取液以降低噪声干扰。 ) ■与气相色谱-氢火焰 (FID)检测方法相比，样品运行时间从20分钟缩短至3分钟，工作效率提高了将近6倍，大大提高了分析通量。 溶剂用量减少，实验成本降低。 方法前处理简单，不需要转换溶剂以适应气相色谱。 Waters THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. Waters、ACQUITY UPLC、MassLynx和The Science of What’sPossible是沃特世公司的注册商标。其他所有商标均归各自拥有者所有。 C2014年沃特世公司。印制于中国2014年1月 沃特斯中国有限公司沃特世科技(上海)有限公司 北京：010-5209 3866 ( 上海：021-61562666 广州：020-28296555 成都：028-65545999 ) ( 香港：852-2964 1800 ) ( 免费售后服务热线：800(400)820 2676 Www.waters.com ) 简介： 大蒜的鳞茎（大蒜头）提取物富含二烯丙基三硫醚（DATS）、二烯丙基二硫醚（DADS）、二烯丙基硫代亚磺酸酯等有机硫醚类化合物。此前国内不仅尚无健全的大蒜素含量统一检测标准，甚至对大蒜素的定义也比较混乱。据报道，有的领域将二烯丙基硫代亚磺酸酯称为大蒜素，也有的将硫醚类化合物或DATS、DADS称为大蒜素，还有将含硫化合物统称为大蒜素。 应用优势： 1. 使用本方法得到的定量限为0.1 mg/L，灵敏度较气相方法提高了两个数量级。样品提取不需要浓缩，甚至可以稀释提取液以降低噪声干扰。2. 与气相色谱-氢火焰（FID）检测方法相比，样品运行时间从20分钟缩短至3分钟，工作效率提高了将近6倍，大大提高了分析通量。3. 溶剂用量减少，实验成本降低。4. 方法前处理简单，不需要转换溶剂以适应气相色谱。