婴幼儿米粉中多元素检测方案(等离子体质谱)

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SSL-CA14-847 Excellence in ScienceICPMS-080 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区区州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai ICP-MS 快速测定婴幼儿米粉中多元素含量 ICPMS-080 摘要：参考食品安全国家标准《GB 5009.268-2016食品安全国家标准食品中多元素的测定》，利用岛津电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030，快速测定了婴幼儿米粉中22种元素的含量。各元素线性关系良好，方法检出限介于0.0055 ug/kg~852 ug/kg 之间，加标回收率介于 90.1%~105.0%之间。仪器稳定性良好，灵敏度高、抗干扰能力强，适用于婴幼儿米粉中多元素的测定。 婴幼儿米粉是母乳或婴幼儿配方食品不能满足婴儿营养需要及婴儿断奶期间，为补充婴幼儿营养的辅助食品。其主要原料是以白砂糖、蔬菜、水果、蛋类、肉类等配料，加入钙、磷、铁、锌等矿物质及维生素加工制成的婴幼儿补充食品。在婴幼儿米粉选料、泡米、打浆、配料、均质、蒸汽辊筒干燥机、粉碎、造片、包装等生产流程中，可能引入有毒有害物质，危害婴幼儿健康。 实验部分 本文文照方法 GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》，采用微波消解对婴幼儿米粉进行前处理，使用岛津电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS-2030)，测定了婴幼儿米粉中 K、Ca、Na、Mg常量元素及 As、Se、Cd、Ni、Cr等微量元素含量。仪器灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强，适用于婴幼儿米粉中多元素的检测。 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪。 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿，均使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，59干燥备用；实验用硝酸为优级纯；实验用水为去离子水。 多元素标准溶液Ⅰ(20mg/L)，汞标准溶液(100 mg/L)，、锗、铑、铋混合标准溶液(100mg/L)，美国 AccuStandard；多元素混合标准溶液Ⅱ，1000 mg/L， 美国 ULTRA Scientific。 1.3样品处理 称取0.2g(精确至0.0001g)米粉样品于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入5 mL HNO和2mLH202， 盖上消解盖，预消解过夜后，放入微波消解仪中消解，消解程序见表1。消解结束后冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，加入2mg/L的Au 溶液作为稳定剂，用去离子水定容至50mL，摇匀待测。相同的方法制取空白样品和加标回收样品。 表1微波消解程序 消解程序 步骤 控制温度(℃) 升温时间(min) 恒温时间(min) 120 5 5 2 150 5 10 3 190 5 30 1.4仪器参数 等离子体参数： 高频功率：1.2kW 等离子体气流速：8.0L/min 辅助气流速：1.1L/min 载气流速：0.7L/min 炬管类型：Mini 雾化器类型：同心 雾化室：旋流 雾室温度：5℃ 采样深度：5.0mm 高频频率：27.12MHz 碰撞池参数： 碰撞气种类：He 碰撞气流速：6.0 mL/min 池电压：-21V 能量过滤器电压：7.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 使用5%硝酸配制 As、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Tl、V和 Zn 的混合标准溶液；配制K、Na 和 Mg的标准溶液；配制Hg的标准溶液，加入2.0 mg/L的 Au 作为稳定剂。内标元素为Sc、Ge、In 和Bi， 浓度为500 ug/L。标准溶液浓度见表2、表3。 表2分析元素质量数及标准溶液浓度 分析元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 STD8 STD9 As 75 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 --- --- --- Ca 44 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 50 100 500 Cd 111 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 --- --- --- Co 59 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 --- ---一 --- Cr 52 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 --- --- --- Cu 63 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 50 100 --- Fe 56 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 50 100 500 Mn 55 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 --- --- Mo 95 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 Ni 60 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 - --- --. Pb 208 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 -- Sb 121 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 --- --- --- Se 78 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 --- --- --- Sn 118 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 --- --- --- Sr 88 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 50 100 -- TL 205 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 --- --- --- V 51 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 --- --- --- Zn 66 0 0.10 0.50 1.0 5.0 10 50 100 500 表3分析元素质量数及标准溶液浓度 分析 质量 标准曲线浓度(ug/L) 元素 数 STD10 STD11 STD12 STD13 STD14 STD15 STD16 STD17 Hg 202 0 0.25 0.50 1.0 K 39 0 1000 2000 5000 10000 24 0 1000 2000 5000 10000 23 C 1000 2000 5000 10000 2.1部分元素标准曲线如下： 图1 As元素的标准曲线r=0.99935 图2 Cr元素的标准曲线 r=0.99989 图3 Cd元素的标准曲线 r=0.99969 图4Hg元素的标准曲线r=0.99991 图5 Mn元素的标准曲线r=0.99960 图6 Sb元素的标准曲线r=0.99984 2.3 方法检出限 按照实验方法分别对标准曲线空白和方法空白进行11次测定，以测定结果的3倍标准偏差计算仪器检出限和方法检出限，结果见表4。 表4校准系数、仪器检出限和方法检出限 元素 校准系数 仪器检出限(ug/L) 方法检出限(ug/kg) As 0.99935 0.00079 0.20 Ca 0.99996 0.15 39 Cd 0.99969 0.0023 0.57 Co 0.99985 0.0039 0.99 Cr 0.99989 0.0068 1.7 Cu 0.99939 0.027 6.8 Fe 0.99916 1.3 334 Hg 0.99991 0.0053 1.3 K 0.99905 3.4 852 Mg 0.99981 0.70 174 Mn 0.99960 0.020 5.1 Mo 0.99999 0.0086 2.1 Na 0.99982 1.0 252 Ni 0.99960 0.011 2.7 Pb 0.99935 0.00079 Sb 0.99977 0.021 Se 0.99996 0.15 68 Sn 0.99969 0.0023 Sr 0.99512 0.0039 TL 0.99989 0.0068 0.055 V 0.99939 0.027 0.66 Zn 0.99916 1.34 10 备注：碰撞池条件下测定 2.4样品分析结果 样品按照前处理程序处理后经ICP-MS 测定，样品测定相对标准偏差(RSD) 小于3.0%(n=3)，加标回收率在90.1%~105.0%之间。测定结果见表5： 表5婴幼儿米粉分析结果及加标回收率 测定结果 RSD(%) 样品含量 加标量 回收率 元素 (ug/L) (n=3) (mg/kg) (ug/L) (%) As 0.19 0.95 0.047 1.0 91.2 Ca 589 1.06 147 --- --- Cd 0.05 2.97 0.014 1.0 90.2 Co N.D --- --- 1.0 103 Cr 0.56 2.23 0.14 1.0 96.2 Cu 8.56 1.05 2.14 40 90.1 Fe 245 0.95 61.3 100 98.0 Hg N.D --- --- 0.40 102 K 15000 0.44 3750 --- --- Mg 1460 1.70 365 --- --- Mn 23.8 1.95 5.95 40 99.0 Mo 1.34 1.61 0.34 1.0 93.0 Na 4290 1.54 1073 --- --- Ni 1.12 2.33 0.28 1.0 91.0 Pb 0.08 2.96 0.021 1.0 97.7 Sb N.D --- --- 1.0 93.0 Se N.D 2.0 90.5 Sn 0.12 2.74 0.029 1.0 95.5 Sr 20.1 0.87 5.03 40 91.3 TI N.D --- --- 1.0 105 V 0.08 3.89 0.019 1.0 102 Zn 202 0.82 50.5 100 94.0 备注： N.D表示未检出。 结论 参照方法 GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》，使用岛津电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS-2030)，测定了婴幼儿米粉中K、Ca、Na、Mg常量元素及As、Se、 Cd、Ni、Cr等微量元素含量。该方法灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强，适用于婴幼儿米粉中多元素的检测。 Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 参考食品安全国家标准《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准食品中多元素的测定》，利用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030，快速测定了婴幼儿米粉中22种元素的含量。各元素线性关系良好，方法检出限介于0.0055 µg/kg~852 µg/kg之间，加标回收率介于90.1%~105.0%之间。仪器稳定性良好，灵敏度高、抗干扰能力强，适用于婴幼儿米粉中多元素的测定。