黄油中铅、铬、汞、砷元素检测方案(原子荧光光谱)

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MWD-009-201809 海能仪器：：微波消解黄油 i前言 黄油(Butter)是用牛奶加工出来的一种固态油脂，是把新牛牛奶加以搅拌之后上层的浓稠状物体滤去部分水分之后的产物。主要用作调味品，营养丰富但含脂量很高，所以不要过分食用。市面上的黄油制品以进口为主，为了控制其中重金属元素的含量，卫生部的《SNT0448-2011进出口食品中、汞、铅、镉的检测方法电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法》进出口食品中的铅、铬、汞、砷元素提供的检测方法。微波消解可快速将样品制备成溶液，有利于后续电感耦合等离子质谱法对金属元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-40微波消解仪、分析天平(十万分之一)、移液管等。 2.2试剂 硝酸(68%)、过氧化氢(30%) 3实验方法 市场上随机选择一款进口黄油，分别称取0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g(精确至0.1mg)五组样品。缓慢加入8mL硝酸和 1mL过氧化氢，静置一段时间待反应完全后组装完成进行消解： 阶段 罐数/个 温度/℃ 时间/min 功率/W 10 150 10 1200 2 10 180 20 1200 4消解效果 分组 质量/g 压力/MPa 消解结果 0.1 0.8 2 0.2 1.1 消解后溶液 澄清透明 3 0.3 2.1 4 0.4 2.3 5 0.5 3.2 通过上表可以看出取样量在0.5g的时候，消解压力超过了3MPa，为确保实验的安全性，建议取样量不高于 0.4g。 ( 参考文献 ) [1]SNT 0448-2011进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 注意事项 1)升温过程分段进行，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。 2)消解结果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的结论，因样品种类、来源、取样量等原因，消解程序可能需要适当调整，此方案只供大家参考，用户可根据具体情况和经验优化消解方案。 -- -- 1 前言 黄油（Butter）是用牛奶加工出来的一种固态油脂，是把新鲜牛奶加以搅拌之后上层的浓稠状物体滤去部分水分之后的产物。主要用作调味品，营养丰富但含脂量很高，所以不要过分食用。市面上的黄油制品以进口为主，为了控制其中重金属元素的含量，卫生部的《SNT 0448-2011 进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法》进出口食品中的铅、铬、汞、砷元素提供的检测方法。微波消解可快速将样品制备成溶液，有利于后续电感耦合等离子质谱法对金属元素的准确快速测定。2 仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-40微波消解仪、分析天平(十万分之一)、移液管等。2.2 试剂硝酸(68%)、过氧化氢（30%）