废硫酸中氯检测方案(自动电位滴定)

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T-252-201712 海能仪器：'：电位滴定法检测废硫酸的氯含量 1前言 硫酸是一种重要的化工原料，用途十分广泛，除用于化学工业外，还广泛应用于肥料、非碱性清洁剂、护肤品、油漆添加剂与炸药的制造等方面。硫酸生产中，氯化物主要是随原料而带入硫酸产品中的，氯化物的存在会破坏金属表面钝态膜，加速硫酸对其腐蚀。因此，氯化物含量是硫酸质量的重要技术指标之一。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960自动电位滴定仪， Hamilton 银复合电极 2.2试剂 硝酸银标准滴定液(0.1mol/L)， 氯化钠标准溶液(0.1mol/L)无水乙醇，废硫酸样品。 3实验方法 3.1实验步骤 称取适量试样，精确到0.001g， 置于滴定杯中，加入50mL水，冷却后准确加入5mL氯化钠标准溶液(0.1mol/L)，再加入30mL 无水乙醇，装上银复合电极，用硝酸银溶液进行滴定至终点。 空白实验是向滴定杯中加入50mL水，冷却后加入5mL 氯化钠标准溶液，再加入30mL无水乙醇，滴定至终点。 3.2仪器参数 滴定模式： 等量滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 6s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 每次添加体积： 0.05mL 预滴定添加体积： 2.5mL 结束体积： 10mL 预滴定后搅拌时间： 8s 电位突跃量： 220 预控mv值： 无 相关系数： 3.55 结果单位： % 4结果与讨论 4.1实验结果 硝酸银溶液浓度：0.1013mol/L。 空白体积： 4.9343mL。 样品名 滴定体积 (mL) 取样量 (g) 含量 (%) 平均值 (%) 澳州大友 5.351 10.4439 0.0143 0.015 5.351 10.6833 0.0140 5.852 20.5243 0.0161 5.802 19.5034 0.0160 5.552 15.1664 0.0146 无棣金瑞 5.351 10.15574 0.0148 0.0149 5.502 15.1056 0.0135 5.852 20.1573 0.0164 计算公式： 式中： X --为试样中氯化物的含量，单位为百分含量(%)； Vi --样品试验消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位立毫升(mL)； Vo --空白验验消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； --硝酸银溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m --样品质量，单位为克(g)； 0.0355 --为 1.00mL硝酸银标准滴定溶液相当的氯的质量，单位为克(g)。 4.2滴定图谱 4.3结论 用电位滴定法测定氯化物的含量，图谱明显。 -- -- 1 前言硫酸是一种重要的化工原料，用途十分广泛，除用于化学工业外，还广泛应用于肥料、非碱性清洁剂、护肤品、油漆添加剂与炸药的制造等方面。硫酸生产中，氯化物主要是随原料而带入硫酸产品中的，氯化物的存在会破坏金属表面钝态膜，加速硫酸对其腐蚀。因此，氯化物含量是硫酸质量的重要技术指标之一。2 仪器与试剂2.1 仪器T960自动电位滴定仪，Hamilton银复合电极 2.2 试剂硝酸银标准滴定液（0.1mol/L)，氯化钠标准溶液（0.1mol/L）无水乙醇，废硫酸样品。