二氧化碳、甲烷和一氧化 二氮中大气 温室 气体检测方案(气相色谱仪)

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应 用 报 告 Gas Chromatography 作者： David Scott PerkinElmer， Inc.Shelton， CT 简介 二氧化碳、甲烷和一氧化二氮这三类温室气体是导致全球变暖的主因，这是当前有关气候变化的科学 共识。近年来，世界各国纷纷制定法律法规并签署国际条约来限制温室气体的排放，以期减缓气候变化，将全球气温上升控制在2°C的警戒线以内。生物作用和由碳氢化合物组成的化石燃料燃烧产生的二氧化碳是导致全球变暖的罪魁祸首。甲烷主要产生于土壤中有机物分解时的生物作用或油气开采等工业生产活动。 环境中的一氧化二氮则主要是生物活动的产物。同样作为温室气体，一氧化二氮的吸热能力要强于二氧化碳。虽然目前环境中一氧化二氮的浓度远远低于二氧化碳浓度，但未来一氧化二氮浓度的增加会成为人们关注的主要问题之一。氮肥和动物粪便增加了土壤自身所含自然生长细菌释放的一氧化二氮，或因雨水径流导致的土壤污染迁移到其他地区的一氧化二氮浓度。在不同的 时间，生物作用强度可能更高。因此，需要通过长期的调查来准确判断一氧化二氮的排放情况。这种长期调查要求采集大量样本，并且具备数据快速分析能力。 令人欣慰的是， PerkinElmer Arnel 定制温室气体分析仪可帮助研究人员快速分析上述三种温室气体。对于土壤和沉积物样本以及水样，使用气流或顶空进样器即可实现采样。 实验 首先，将样本气流通入两个1mL的样品环，然后送入两个独立但相同的色谱柱组合，每个组合由两根色谱柱组成。由于设置了两套色谱柱组合，因此可使用两种不同的检测器分别进行分析：电子捕获检测器(ECD)，用于一氧化二二浓度分析；火焰离子化检测器(FID)，用于甲烷和二氧化碳浓度分析。甲烷和二氧化碳需要先通过甲烷化装置处理后，再送入检测器分析。 在每个色谱柱组合中，第一根多孔聚合物色谱柱一般使用较短的极性色谱柱，这是为了截留可能会影响第二根色谱柱分离效果的水分和重质烃。气相色谱仪运行条件参见表1。 表 1、GC参数。 甲烷化装置温度 400°C 电子俘获器 375°℃，补充气流速 30mL/min 火焰离子化检测器 250°C 柱温箱升温程序 60°C恒温，保持4分钟 色谱柱组合 柱1 2'HaySepN 柱2 6'HaySepD 柱3 2'HaySep N 柱4 6'Haysep D 柱压1 21.4 psig 柱压2 18.2 psig 柱压3 22.6 psig 柱压4 19.3 psig 辅助气流量 3mL/min 时间事件 0.00 min时，打开阀门1 0.01 min 时，打开阀门3 0.70 min 时，打开阀门2 1.20 min 时，打开阀门4 1.30 min 时，关闭阀门3 1.50 min 时， 关闭阀门1 2.35 min 时，关闭阀门2 2.90 min 时，关闭阀门4 图1、Arnel 定制温室气体分析仪阀门与色谱柱示意图 注意，在操作过程中应避免甲烷化装置和电子俘获检测器与样本中的氧气接触。为此设计了阀门2，用于排除氧气，防止甲烷化装置催化剂中毒。阀门2打开和关闭时间的设置主要是为了在一氧化碳正常洗脱后但在检测甲烷前，将色谱柱洗脱气输送入火焰离子化检测器，当火焰离子化检测器完成对二氧化碳的测定后，洗脱液重新导回至排气口。 阀门4具有类似功能，它主要用于排除氧气，防止 Ni63镍箔发生氧化。阀门4打开和关闭时间的设置是为了确保在甲烷正常洗脱后将色谱柱洗脱气送入电子俘获检测器，并在一氧化二氮检测完成后重新导回至排气口。 结果 表2、标准样品分析成分及相应的保留时间和浓度 组分 保留时间 浓度 一氧化碳 10 ppm 甲烷 0.83 10 ppm 二氧化碳 1.73 10 ppm 一氧化二氮 2.32 10 ppm 图2、采用火焰离子化检测器测定甲烷和二氧化碳浓度 甲烷经色谱柱洗脱，直接送入检测器分析。二氧化碳本身不可燃，因此经甲烷化装置处理转化为甲烷后，再送入火焰离子化检测器测定浓度。 基线时间事件可以帮助我们更好地进行基线控制和色谱峰检测。一氧化二氮是唯一用电子捕获检测器测定浓度的分析物。 图3、采用电子捕获检测器测定一氧化二氮浓度 结论 利用 Arnel 定制温室气体分析仪，我们可以在4分钟内快速分离所述三种温室气体，实现环境或工业生产监测过程中对温室气体的快速分析。凭借超高的灵敏度和处理量(每小时15个样本)， PerkinElmer Arnel 温室气体分析仪成为了三种温室气体的优选分析仪器。 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技技区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn 请访问 www.perkinelmer.com/ContactUs 获取我们位于全球的各个办公室的完整列表 PerkinElmerFor the Better PerkinElmer版权所有◎珀金埃尔默公司，保留所有权利。PerkinElmer°是珀金埃尔默公司的注册商标。其他所有商标均为其各自所有者的财产。CHN_ PKI 实验首先，将样本气流通入两个1 mL 的样品环，然后送入两个独立但相同的色谱柱组合，每个组合由两根色谱柱组成。由于设置了两套色谱柱组合，因此可使用两种不同的检测器分别进行分析：电子捕获检测器（ECD），用于一氧化二氮浓度分析；火焰离子化检测器（FID），用于甲烷和二氧化碳浓度分析。甲烷和二氧化碳需要先通过甲烷化装置处理后，再送入检测器分析。在每个色谱柱组合中，第一根多孔聚合物色谱柱一般使用较短的极性色谱柱，这是为了截留可能会影响第二根色谱柱分离效果的水分和重质烃。气相色谱仪运行条件参见表1。    结论利用Arnel 定制温室气体分析仪，我们可以在4 分钟内快速分离所述三种温室气体，实现环境或工业生产监测过程中对温室气体的快速分析。凭借超高的灵敏度和处理量（每小时15 个样本），PerkinElmer Arnel 温室气体分析仪成为了三种温室气体的优选分析仪器。