冰醋酸中乙醛检测方案(气相色谱仪)

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顶空-气相色谱法检测冰醋酸中的乙醛残留量 醋酸(乙酸含量36%~37%)作为药用辅料在中国药典及国外药典中均有收载，在制剂中常用作 pH值调节剂、缓冲剂、溶剂、浸出辅助剂、防腐剂等，同时也是配制碱式醋酸盐溶液的助剂，还是制备醋酸钠、乙酸苯胺、磺胺等药物的原料。此外，还可作为食品添加剂，在食品制造中用作酸化剂、增香剂、香料，用于制造饮料、糖果、糕点、调味品等食品。本品常用乙醛氧化法制取，可分别用乙烯、乙炔、乙醇为原料在催化下氧化成乙醛，再进进步氧化成酒酸。因此，测定醋酸中乙醛的残留量并加以控制是十分必要的。文献报道乙醛的测定方法主要有衍生化法、气相色谱法等。衍生化法操作复杂，衍生化试剂毒性较大。本品含乙酸36%~37%，无法用气相直接进样法分析；如选择直接顶空分析，由于乙醛与水溶液亲和性强，且大量醋酸的存在，使得顶空不容易达到平衡，检测灵敏度低。本实验将醋酸稀释后用碱溶液中和，在消除醋酸背景影响的条件下，避免了大量放热对测定的影响，并通过供试液中盐浓度增加的方法提高了方法检测灵敏度，用简单的顶空气相色谱法，解决了醋酸中乙醛残留的测定问题。 1.材料与方法 1.1试剂 乙醛标准品；氢氧化钠：分析纯；醋酸钠：分析纯；醋酸：分析纯。 1.2仪器与设备 GC-4000A气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器(FID)； EW-2HS顶空进样器； 色谱柱：KB-FFAP (60m*0.32mm*0.5pm)。 1.3仪器条件 色谱柱温度：初温40℃保持 5min， 以30C/min 升至 130℃；柱前压： 0.12MPa； 汽化室室度：200℃；检测器温度：250℃；氢气流量： 30mL/min；空气流量： 300mL/min；尾吹气流量：30mL/min；分流流量： 20mL/min。 顶空进样器条件：平衡温度80℃；平衡时间30min；阀箱温度110℃；管路温度110℃；加压时间10s；取样时间20s；进样时间30s；进样量1mL。 1.4对照品溶液 参考中国药典2015版第四部第504页。精确量取乙醛对照品溶液，用1.6mol/L醋酸钠溶液稀稀制成每ImL中含 0.01mg的溶液。精密量取5mL 置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。 1.5供试品溶液 参考中国药典2015版第四部第504页。精确量取冰醋酸 1.8mL， 置10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取2.5mL置顶空瓶中，加 3.2mol/L氢氧化钠溶液 2.5ml，立即密封，摇匀，作为供试品溶液。 2.标样谱图 图1乙醛标样色谱图 积分结果： 序号 组分名 保留时间 峰高 峰面积 含量 单位 1 乙醛 3.54 8219 13197 10.00 pg/mL 3.样品检测 3.1样品空白 图2样品空白色谱图 分析结果： 序号 组分名 保留时间 峰高 峰面积 含量 单位 1 乙醛 3.51 152 229 0.1735 pg/mL 3.2冰醋酸样品 图3冰醋酸样品色谱图 分析结果： 序号 组分名 保留时间 峰高 峰面积 含量 单位 1 乙醛 3.58 895 1471 1.1150 ug/mL 东西分析 4.计算结果 冰醋酸中乙醛含量(ug/mL)=(样品算算值-样品空白计算值)*5ml*(10mL/2.5mL)/1.8mL=10.46pg/mL； 冰醋酸相对密度=1.050； 冰醋酸中乙醛百分含量(%)=冰醋酸中乙醛含量(ug/mL)+冰醋酸密度(g/mL)*10-6*100%=0.001 -- -- 醋酸(乙酸含量36%~37%)作为药用辅料在中国药典及国外药典中均有收载，在制剂中常用作pH值调节剂、缓冲剂、溶剂、浸出辅助剂、防腐剂等，同时也是配制碱式醋酸盐溶液的助剂，还是制备醋酸钠、乙酸苯胺、磺胺等药物的原料。此外，还可作为食品添加剂，在食品制造中用作酸化剂、增香剂、香料，用于制造饮料、糖果、糕点、调味品等食品。本品常用乙醛氧化法制取，可分别用乙烯、乙炔、乙醇为原料在催化下氧化成乙醛，再进一步氧化成醋酸。因此，测定醋酸中乙醛的残留量并加以控制是十分必要的。文献报道乙醛的测定方法主要有衍生化法、气相色谱法等。衍生化法操作复杂，衍生化试剂毒性较大。本品含乙酸 36%~37%，无法用气相直接进样法分析；如选择直接顶空分析，由于乙醛与水溶液亲和性强，且大量醋酸的存在，使得顶空不容易达到平衡，检测灵敏度低。本实验将醋酸稀释后用碱溶液中和，在消除醋酸背景影响的条件下，避免了大量放热对测定的影响，并通过供试液中盐浓度增加的方法提高了方法检测灵敏度，用简单的顶空气相色谱法，解决了醋酸中乙醛残留的测定问题。