榛子中农药残留检测方案(气质联用仪)

智能文字提取功能测试中

SSL-CA14-828Excellence in Science Excellence in ScienceGCMSMS-152 http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区区州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai GC-MS/MS 法测定榛子中70种农药残留 GCMSMS-152 摘要：本文建立了使用岛津气相色谱三重四极杆质谱四用仪 GCMS-TQ8050 结合 QuEChERS 快速前处理方法同时测定榛子中70种农药残留的方法。在5~100 ug/L浓度范围内建立内标曲线，线性关系良好，相关系数r大于0.9980.前处理方法采用岛津技迩 WondaPakQuEChERS产品，当加标水平分别为0.015、0.03和0.075 mg/kg时，其回收率均在64.10%~110.83%之间。该方法操作简单、快速、灵敏，适用于榛子中农药残留量的快速定量测定。 关键词：三重四极杆气质联用仪QuEChERS 农药残留榛子 榛子被誉为“坚果之王”，在我国栽培种植历史悠久，全国多个省区均有榛属植物种植。研究表明，榛子营养丰富，果仁除含油脂、蛋白质、糖类、胡萝卜素外，人类所需的八种氨基酸与微量元素含量也很丰富。 榛子的病虫害影响榛子产量，病虫害防治仍旧以化学药剂(农药)防治为主，农药残留对榛子品质影响较大。为了考察榛子中农药残留情况，本文参考农业部食 实验部分 1.1仪器 岛津 GCMS-TQ8050 1.2分析条件 GC-MS/MS 参数： 色谱柱： Rtx-5Sil MS， 30 m×0.25mm×0.25um 柱温程序：50℃(1 min)_25℃/min_125℃_10℃/min_300℃(15 min) 进样口温度：250C 进样方式：不分流(1.0min) 品安全国家标准 GB 23200.113-20181《《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》，采用 QuEChERS 方法处理样品，结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)，建立了一种适用于榛子中70种农药残留同时检测的快速分析方法。该法满足榛子中70种农药残留检测的要求。 进样量：1uL 载气：氦气 载气控制方式：恒线速度(47.2 cm/sec) 离子源温度：200℃ 接口温度：250℃ 采集模式：MRM(采集参数见表1) 表11MRM采集参数表 序号 农药名称 英文名称 CAS号 保留时间/min 定量离子对 CE 定性离子对 CE 1 乙酰甲胺磷 Acephate 30560-19-1 7.800 260.90>202.90 14202.90>142.90 22 2 氧乐果 Omethoate 1113-02-6 9.347 156.00>110.00 8 110.00>79.00 10 3 二苯胺 Diphenylamine 122-39-4 9.751 169.10>66.00 24 167.10>139.10 28 4 氯苯胺灵 Chlorpropham 101-21-3 10.060 127.10>65.00 22 213.10>171.10 6 5 治螟磷 Sulfotep 3689-24-5 10.214 322.00>202.00 10322.00>174.00 18 6 硫线磷 Caduafos 95465-99-9 10.362 158.90>130.90 8 158.90>97.00 18 7 甲拌磷 Phorate 298-02-2 10.446 260.00>75.00 8 231.00>129.00 24 8 莠去津 Atrazine 1912-24-9 11.029 215.10>58.00 14 215.10>173.10 6 1.3样品前处理 准确称取5g已匀浆榛子仁样品，置于50 mL的一次性 PP离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30 min。加入15mL含1%醋酸的乙腈溶液，后加入QuEChERS 萃取盐包及1颗陶瓷均质子，随后剧烈震荡1 min 防止盐类结块，随后置于离心机中，在4200 r/min 转速下离心5 min。取上层乙腈层8.00 mL， 加入到内含1200 mg 硫酸镁、400mg PSA、400 mg C18 的净化离心管中，涡旋振荡1 min 后，在转速4200 r/min 下离心 5 min。精确吸取2mL上清液，移入10 mL 具塞刻度试管中，常温下氮吹至近干，随后加入20 uL的内标溶液，加入乙酸乙酯复溶并定容至1mL刻度， 经0.22 um有机滤膜过滤后用于测定。 结果与讨论 2.1标准溶液色谱图 100pg/L 的混合农药标准溶液 MRM图如图1所示。 mir 图170种农药标准品的总离子流图 2.2标准曲线 用榛子空白基质配制 0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L 和 0.1 mg/L的标准溶液，加入20pL内标溶液(浓度5 ug/mL)，以浓度比作为横坐标，峰面积比作为纵坐标，绘制标准曲线。部分农药标准曲线和MRM 质量色谱图如图2所示。在榛子空白样品中加入农药混标，添加浓度为 0.015 mg/kg、0.03 mg/kg、0.075mg/kg，按照1.3样品前处理流程分别平行处理3份，榛子中农药的加标平均回收率及RSD% 结果见表2。以3倍信噪比计算最低检测限 (LOD)，以10倍信噪比计算定量限(LOQ)，结果见表2。 3 2- Area Ratio Area Ratio Area Ratio5.0-0.50-2.5-0.25-0-十￥ 0.0- 0.00-050Conc.Ratio 50Conc. Ratio 0 50Conc. Ratio氯苯胺灵 马拉硫磷 异菌脲 图2部分农药的标准曲线及质量色谱图 表2各农药标准曲线相关系数、最低检出限(LOD) 及峰面积的RSD (%) 结论 使用岛津公司 GCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪测定榛子中70种农药残留，该方法前处理操作简单，重复性好，灵敏度高。在5~100 ug/L 浓度范围内各农药线性良好，相关系数R²均在 0.9980 以上。加标浓度为 0.015mg/kg、0.030 mg/kg 和0.075 mg/kg时，榛子中各组分回收率在64.10%~110.83%。实验表明，该方法简单、快速，适用于榛子中多农药残留的检测。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD.Analytical Applications Center 本文建立了使用岛津气相色谱三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050结合QuEChERS快速前处理方法同时测定榛子中70种农药残留的方法。在5~100 µg/L浓度范围内建立内标曲线，线性关系良好，相关系数r大于0.9980。前处理方法采用岛津 WondaPak QuEChERS 产品，当加标水平分别为0.015、0.03 和0.075 mg/kg时，其回收率均在64.10% ～ 110.83 %之间。