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药粉颗粒中表面形貌检测方案(扫描电镜)

检测样品 化药制剂

检测项目 理化性质

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在扫描电镜应用中,低真空技术可以实现对非导电样品的直接观察,无需喷镀贵金属,以免造成样品表面细节被掩盖、尺寸发生改变,成分信息减弱或消失等情况。 低真空技术是利用入射电子束电离样品仓内空气分子产生正离子和自由电子(如图 1 所示),正离子在样品表面荷电所形成的负电场的吸引下与负电荷产生中和,从而消除样品表面荷电。

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PHENOMSCIENTIFIC飞 纳 电 镜 高亮度灯丝显著提升扫描电镜低真空成像 发布者:飞纳电镜 在扫描电镜应用中,低真空技术可以实现对非导电样品的直接观察,无需喷喷贵金属,以免造成样品表面细节被掩盖、尺寸发生改变,成分信息减弱或消失等情况。 低真空技术是利用入射电子束电离样品仓内空气分子产生正离子和自由电子(如图1所示),正离子在样品表面荷电所形成的负电场的吸引下与负电荷产生中和,从而消除样品表面荷电。 由于样品表面荷电是因为入射电子束不能通过非导电样品导走而产生的,因此样品表面荷电会随着入射电子束对样品的扫描而不断产生,同时入射电子束也会持续不断电离空气分子,从而产生正离子。当二者数量达到动态平衡时,样品表面荷电现象消失。 如图2所示,利用扫描电镜无喷镀直接观察蛋壳膜 , 0.1Pa 真空度下荷电严重,60Pa 真空度下荷电消失。 图2利用低真空原理消除蛋壳膜表面荷电 虽然低真空技术可以用来消除非导电样品表面荷电,但在样品仓中需要残留部分空气,空气分子会吸收入射电子使得到达样品表面的探针电流变小,从而减小信噪比,图像清晰度变差。然而,采用更高亮度灯丝(CeB6)的飞纳扫描电镜可以使该负面影响较小,即使有部分入射电子被空气分子吸收,高亮度灯丝仍能保证足够大的探针电流来产生充足的信号,形成具有高信噪比、高清晰度的扫描电镜图片。 图3为飞纳电镜高亮度 CeB6 灯丝低真空拍摄药物图像。可以看出,高亮度CeB6 灯丝在低真空模式下仍然可以获得高信噪比、高清晰度图片。 图3CeB6 灯在在低真空下拍摄药物图像 图4钨灯丝(左)与CeB6(右)灯丝外观对比 表1为钨灯丝(W) CeB6灯丝参数对比。CeB6 灯丝亮度更高,有利于在低真空模式下成像。 表1钨灯丝(W)与 CeB6 灯丝参数对比 在扫描电镜应用中,低真空技术可以实现对非导电样品的直接观察,无需喷镀贵金属,以免造成样品表面细节被掩盖、尺寸发生改变,成分信息减弱或消失等情况。低真空技术是利用入射电子束电离样品仓内空气分子产生正离子和自由电子(如图1 所示),正离子在样品表面荷电所形成的负电场的吸引下与负电荷产生中和,从而消除样品表面荷电。由于样品表面荷电是因为入射电子束不能通过非导电样品导走而产生的,因此样品表面荷电会随着入射电子束对样品的扫描而不断产生,同时入射电子束也会持续不断电离空气分子,从而产生正离子。当二者数量达到动态平衡时,样品表面荷电现象消失。

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