表面活性剂中水质阴离子表面活性剂检测方案(液相色谱仪)

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LAAN-A-LC-C024 ApplicationnNo.L477Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2014年12月400-650-0439 高效液相色谱 High Performance Liquid Chromatography 使用 Prominence-i 和荧光检测器 RF-20Axs测定水质阴离子表面活性剂 Analysis of Anionic Surfactants by Prominence-i and RF-20Axs Fluorescence Detector 在日本水质标准的相关指令"中，规定使用荧光检测器 HPLC法作为阴离子表面活性剂的测定方法2(请参考应用报告No.L303)。 因为新一体型高效液相色谱 Prominence-i可连接荧光检测器RF-20A 或 RF-20Axs，从而提高了操作效率和分析准确度。 本文向您介绍使用 Prominence-i 和高灵敏度荧光检测器RF-20Axs， 对阴离子表面活性剂5种成分进行分析的示例。 阴离子表面活性剂标准品的分析 Analysis of Standard Anionic Surfactants 图1为阴离子表面活性剂5种成分的结构式。对含有 C10~C14各种支链型的混合标准溶液进行测定，将得到的约20个峰按照碳原子数分类，并利用面积值的合计(面积和)对样品中的阴离子表面活性剂进行定量。 根据用于分离的色谱柱种类，可分为将相同碳数的支链型表面活性剂作为多个峰识别的色谱柱，以及将其作为1个峰识别的色谱柱。 图2为根据水质检查方法，对阴离子表面活性剂标准溶液(各10 mg/L， 5种成分合计50mg/L)进行分析的结果；表1为分析条件。表1中的浓度相当于本方法中预处理操作(对样品浓缩250倍)时的标准浓度。图3为使用市售色谱柱(非支链型)进行快速分析的示例。 B.CONC65% 柱温 40℃ 进样体积 20 uL 检测器 荧光检测器 RF-20Axs， Ex at 221 nm， Em at 284 nm 图2阴离子表面活性剂5种成分的色谱图(使用色谱柱1) (各 10 mg/L， 合计 50mg/L， 注入20uL)Chromatogram of a Standard Mixture of 5 Anionic Surfactants (Using Column 1)(10 mg/L each， total of 50 mg/L， 20 pLInj.) 图3阴离子表面活性剂5种成分的色谱图(使用色谱谱2) (各10mg/L，合计50mg/L， 注入20 pL)Chromatogram of a Standard Mixture of 5 Anionic Surfactants (Using Column 2)(10 mg/L each， total of 50 mg/L， 20 pLInj.) 峰面积重复性 Repeatability of Peak Area Values 表2和表3分别为6次重复分析1mg/L(上)和5mg/L(下)阴离子表面活性剂标准溶液得到的面积重复性(%RSD)。重复性根据各碳原子数计算。 由表可知，各各原子数中的下限浓度即 5 mg/L得到了重复性小于1%的结果，，下限浓度的1/5浓度即1mg/L 也得到了重复性小于1%的结果。 表26次反复分析的面积重重性(使用色色柱1)上：分别含1mg/L的标准溶液 下：分别含5 mg/L的标准溶液 Repeatability of Area Values in a Six-Cycle Repeated Analysis (Using Column 1)Upper： Standard Solution Containing 1 mg/L of Each SubstanceLower： Standard Solution Containing 5 mg/L of Each Substance C10 C11 C12 C13 C14 %RSD 0.36 0.36 0.47 0.39 0.43 5 mg/L(n=6) C10 C11 C12 C13 C14 %RSD 0.31 0.31 0.31 0.26 0.3 表36次反复分析的面积重复性(使用色谱柱2)上：分别含1 mg/L 的标准溶液 下：分别含5 mg/L 的标准溶液 Repeatability of Area Values in a Six-Cycle Repeated Analysis (Using Column 2)Upper： Standard Solution Containing 1 mg/L of Each Substance Lower： Standard Solution Containing 5 mg/L of Each Substance C10 C11 C12 C13 C14 %RSD 0.39 0.41 0.38 0.6 0.34 5 mg/L(n=6) C10 C11 C12 C13 C14 %RSD 0.18 0.16 0.16 0.14 0.15 m自来水的分析 Analysis of Tap Water 高灵敏度荧光检测器 RF-20Axs配置具有冷却功能的温控池，可得到稳定的基线，并且无需浓缩样品便可直接注入HPLC，达到了世界最高水平。 图4、5为不进行浓缩而直接向HPLC注入自来水的分析示例。谱图中的上方波长为向自来水中添加水质标准项目中所设标准值浓度(各0.04mg/L， 合计0.2 mg/L)”的阴离子表面活性剂的分析结果；下方波长为自来水的分析结果。分析条件与表1相同。 由图4可知，使用识别支链型色谱柱，在强度最低峰 (C14的第3个异构体)处得到了 S/N=6的结果。 图4自来水的色谱图(注入20pL)(使用色谱柱1) 上：分别向自来水中添加标准样品0.04 mg/L， 合计 0.2 mg/L 下：自来水Chromatograms of Tap Water (20 uL Inj.)(Using Column1)Upper：Water， 0.04 mg/L each， total 0.2 mg/L spikedLower：Water 图5自来水的色谱图(注入20pL)(使用色谱柱2)上：分别向自来水中添加标准样品0.04 mg/L， 合计 0.2 mg/L下：自来水Chromatograms of Tap Water (20 uL Inj.) (Using Column 2)Upper： Water， 0.04 mg/L each， total 0.2 mg/L spikedLower： Water ( [参考文献] ) ( 1)日本厚生劳动省令第101号(2003年5月30日)，[部分修订日本厚生劳动省令第11号(2011年1月28日)] ) ( 2)日本厚生劳动省告示第261号(2003年7月22日)，[部分修订日本厚生劳动省告示第290号(2012年3月30日)] ) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 日本厚生劳动省令第101号、日本厚生劳动省告示第261号规定使用荧光检测器HPLC法作为阴离子表面活性剂测定方法。一体型高效液相色谱Prominence-i可连接荧光检测器RF-20A或RF-20Axs，从而提高操作效率和分析准确度。高灵敏度荧光检测器RF-20Axs配置具有冷却功能的控温池，可得到稳定的基线，并且无需浓缩样品便可直接注入HPLC达到世界非常高水平。本文为不进行浓缩直接向HPLC注入自来水的分析示例，对5种阴离子表面活性剂进行分析。