偶氮染料中2-甲氧基-5-甲基苯胺检测方案(液相色谱仪)

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www.agilent.com/chem/cn 利用 Agilent 1290 UHPLC 液相色谱系统快速分离偶氮染料 作者 仪器配置： 章晴.米健秋，安捷伦科技(中国)有限公司 COE 实验室 摘要 G4220A Infinity 二元泵G4226A Infinity 自动进样器，带有20 uL定量环G1316C Infinity 柱温箱，配备低扩散加热模块G4212A Infinity DAD 二极管阵列检测器配备1uL/ 10 mm Max-Light 流通池 偶氮染料被广泛的用于纺织工业中的印染着色工艺中。然而，在特定条件下，偶氮染料很容易分解出对人体有害的芳香胺类。这些芳香胺能够引起人体的 DNA 发生变化甚至引发癌症。。在1994年， 德国就开始禁止在日化产品中使用某些偶氮染料。在2002年9月，欧盟 (EU) 建立了关于偶氮染料检测与定量的法规，其中规定在纺织品中偶氮染料的最大允许含量为 30 ppm。 UHPLC 色谱条件： 目前分析偶氮染料的方法有薄层色谱(TLC)， 气相色谱 (GC)与高效液相色谱(HPLC)等。与传统液相色谱方法比较，采用亚二微米填料的超高效液相色谱技术 (UHPLC) 具有更快地分析速度，更好的分离度以及灵敏度，并能够节省大量的溶剂从而降低运行成本。在本文中，共26种偶氮染料在10分钟之内得到了分离(包括流动相梯度再平衡在内)。根据信噪比估算这些偶氮染料的最低检出限为 0.05 pg/mL到5 pg/mL. 色谱柱： Zorbax Eclipse Plus-C182.1x 100 mm， 1.8 um，RRHD流动相： A=0.575g NH4H2PO4+0.70g Na2HPO4+1000 mLH2O+100mL甲醇，pH调整到6.9，B=甲醇 梯度表： 仪器与条件 t(min) 0 3 4 5.8 6 7 8 8.5 8.6 B% 10 30 30 45 60 65 100 100 10 本文中所采用的为 Agilent 1290 UHPLC 液相色谱系统，带有 DAD 检测器。 停止时间：10 min流量：0.5 mL/min柱温：40°C进样体积：1uL检测波长：240/280/305 nm采样速率：>0.006 min (0.12 sresponse time) (40 Hz) 本文中所采用的样品为混合标准样样。 结果与讨论 本实验中26种偶氮染料在10分钟之内得到了分离(分离时间8分钟，流动相梯度再平衡2分钟))，其中仅有2对难分离的色谱峰对在半峰高的位置得到了分离。Fig.1 是采用 12 ug/mL 混合标准样品得到的色谱图。与欧盟标准中所采用的 HPLC 方法相比较，分离时间从原先的1个多小时大幅缩短到10分钟，节约时间的同时也大量的节约了分离所需要的有机溶剂。此方法可以用于纺织品中的偶氮染料的快速筛查。 Fig.1 Agilent 1290 UHPLC 液相色谱系统分离26种偶氮染料的色谱图 Table 1 中列出了得到分离的26种偶氮染料的保留时间，名称以及相对应的 CAS号。根据信噪比估算了在三个不同波长下的最低检出限为 0.05 ug/mL 到5 ug/mL。 DAD 采集到的光谱的信息可以用来帮助定性。 ( 参考文献 ) 1. EN 14362-1 European Standard， Oct. 2003 Peak number Rt/min Compound name CAS number 0.565 1，4-苯二胺/对苯二胺 106-50-3 2 1.096 4-甲氧基-1，3-苯二胺/2，4二氨基苯甲醚 615-05-4 3 1.238 2，4-二氨基甲苯/1-甲基-2，4二氨基苯 95-80-7 4 1.907 苯胺 62-53-3 5 2.870 对二氨基联苯/联苯胺 92-87-5 6 3.022 2-甲氧基苯胺/邻氨基苯甲醚 90-04-0 7 3.179 对氨基二苯醚 101-80-4 3.259 邻甲苯胺/2-甲基苯胺 95-53-4 4.080 对氯苯胺/4-氯苯胺 106-47-8 10 4.289 2-氨基-4-硝基甲苯/2-甲基-5-硝基苯胺 99-55-8 11 4.806 4-4'亚甲基二苯胺/双(4-氨基苯基)甲烷 101-77-9 12 4.965 2-甲氧基-5-甲基苯胺 120-71-8 13 5.111 2，6-二甲基苯胺 87-62-7 14 5.297 2，4-二甲基苯胺 95-68-1 15 5.387 3，3'-二甲氧基联苯胺 119-90-4 5.455 3，3'-二甲基联苯胺 119-93-7 5.543 4，4'-二氨基二苯硫醚 139-65-1 18 5.730 2-萘胺 91-59-8 19 6.124 4-氯-2-甲基苯胺 95-69-2 20 6.712 2，4，5-三基基苯胺 137-17-7 21 6.812 3，3'-二甲基-4，4'-二氨基二苯基甲烷 838-88-0 6.996 4-氨基联苯 92-67-1 7.265 3，3'-二氯联苯胺 91-94-1 7.379 4-氨基偶氮苯 60-09-3 7.567 4，4'-亚甲基双(2-氯苯胺) 101-14-4 8.208 邻氨基偶氮甲苯 97-56-3 本文仅限研究使用。不用作诊断。本资料中涉及的信息、说明和规格，如有变更，恕不另行通知。安捷伦科技公司对本资料中出现的错误或有关装备、性能或使用本资料而带来的意外伤害或相关损失不承担责任。 ( 安捷伦科技(中国)有限公司，2010 ) ( 中国印制2010年5月14日 ) 5990-6855CHCN Agilent Technologies .....Agilent Technologies 偶氮染料被广泛的用于纺织工业中的印染着色工艺中。然而，在特定条件下，偶氮染料很容易分解出对人体有害的芳香胺类。这些芳香胺能够引起人体的DNA 发生变化甚至引发癌症。在1994 年，德国就开始禁止在日化产品中使用某些偶氮染料。在 2002 年9 月，欧盟(EU) 建立了关于偶氮染料检测与定量的法规，其中规定在纺织品中偶氮染料的最大允许含量为30 ppm。目前分析偶氮染料的方法有薄层色谱(TLC)，气相色谱(GC) 与高效液相色谱(HPLC) 等。与传统液相色谱方法比较，采用亚二微米填料的超高效液相色谱技术(UHPLC) 具有更快地分析速度，更好的分离度以及灵敏度，并能够节省大量的溶剂从而降低运行成本。在本文中，共26 种偶氮染料在10 分钟之内得到了分离（包括流动相梯度再平衡在内）。根据信噪比估算这些偶氮染料的最低检出限为0.05 μg/mL 到5 μg/mL。