聚苯乙烯中分子量发布及抗氧化剂含量检测方案(液相色谱仪)

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LAAN-A-LC-C029High Performance Liquid Chromatography News线性与定量第一版发行行：2015年3月 ApplicationNews 高效液相色谱 使用 Prominence-i GPC 系统测定疏水性聚合物中的添加剂 No.L482 Analysis of Polystyrene with Antioxidant Additive Using Prominence-i GPC System 长期以来，在疏水性聚合物分析领域，通常使用示差折光检测器进行 GPC 分析。如果包含微量的主成分聚合物添加剂，因为其具有紫外吸收，所以有时使用 UV检测器或光电二极管阵列(PDA)检测器，以高灵敏度检测这些微量成分。通过联用示差折光检测器与UV检测器，可同时分析主成分与微量添加剂，计算聚合物的分子量分布，并且可确认微量成分的UV光谱，以进行定性和定量分析。 新一体化高效液相色谱仪 Prominence-i 可连接示差折光检测器RID-20A。柱温箱内可安装3根 30 cm 用于 GPC 分析的色谱柱，因此也支持需要使用长色谱柱的应用程序。 本文向您介绍使用 Prominence-i GPC 系统聚聚苯乙烯进行GPC分析的示例。 聚苯乙烯中添加剂的 GPC分析GPC Analysis of Polystyrene with Antioxidant 多数聚合物中含有塑化剂、抗氧化剂、润滑剂、硫化促进剂和阻燃剂等添加剂。 我们向聚苯乙烯(PS)中添加了微量的受阻酚类抗氧化剂Irganox 1010 并进行了分析。图1为注入了5uL样品(5g/L) 的测定结果；图2为 Prominence-i 内置 PDA 检测器得到的 Irganox1010光谱图；表1为分析条件。色谱柱使用了 KF-804L；流动相使用了不含稳定剂的四氢呋喃(THF)。 如图1所示，在约7.5分钟处检测到洗脱的PS， 稍后即检测到Irganox 1010。添加剂的出峰在 RID 检测器上响应很小，使用PDA检测器，通过优化检测波长后具有高灵敏度，从而进行定量分析。如图2所示，使用PDA检测器得到的UV光谱，可进行Irganox1010 的定性分析。 表1 分析条件 Analytical Conditions 色谱柱 ： Shodex KF-804L (300 mm L.×8.0 mmI.D.) 流动相 ：四氢呋喃(THF) (不含稳定剂) 流速 ： 1.0mL/min 柱温 ：40℃ 进样体积 ：5pL 检测器 (PDA) ：230nm 流通池 ：一体化LC用标准池 检测器 (RID) ：RID-20A 极性+、池温度40C、响应 1.0 sec 图1 聚苯乙烯(PS)中添加剂的色谱图(5g/L，注入5uL)上：内置PDA检测器下： RID-20A检测器Chromatograms of Polystyrene (PS) with Antioxidant(5 g/L，5 uL Injected)Upper： Internal PDA Detector 图2lrIrganox 1010的光谱图 标准曲线 Calibration Curve Linearity and Quantitation 图3为PS的标准曲线；表1为分析条件。本次分析使用了标准曲线线直线的色谱柱。在3，950~197，000的分子量范围内绘制了标准曲线。由图可知，回归系数R²=0.999以上，表示线性良好。 图5为 Irganox 1010 的标准曲线；表1为分析条件。在10~100 mg/L 的浓度范围内绘制了标准曲线。由图可知，回归系数R²=0.999以上，表示线性良好。 根据标准曲线可知，图1中的 Irganox 1010 含量为10.8 mg/g聚苯乙烯(PS)。 图3 PS的标准曲线(M.W.3，950~197，000， 注入5 uL) Calibration Curve for PS (M.W. 3，950 to 197，000，5 pLInjected) m分子量分布Molecular Weight Distribution 图 5 Irganox 1010的标准曲线(10~100mg/L， 注入5 pL) Calibration Curve for Irganox 1010 (10 to 100 mg/L， 5 pL Injected) 图4为含添加剂的PS的分子量分布曲线。黑线为微分分子量分布曲线；蓝线为积分分子量分布曲线。数均分子量(Mn)和重均分子量(Mw)分别为 15422和26078。此时，分子量分布(多分散性： Mw/Mn)约为 1.69。 图4PS的分子量分布曲线(5g/L， 注入5uL)黑线：微分分子量分布曲线 蓝线：积分分子量分布曲线Distribution of Molecular Weight Curve for PS (5 g/L， 5 uL Injected)Black Line： Differential CurveBlue Line： Integral Curve ( [注意事项] ) 1)将连接色谱柱出口的管路和管件更换为不锈钢制部件。 2)将进样针密封圈(自动进样器)更换为 Vespel密封圈。 3)未使用自动清洗套件。 ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 一体化高效液相色谱仪Prominence-i GPC系统内置PDA检测器，可外接示差折光检测器RID-20A。柱温箱可安装3根30cm用于GPC分析色谱柱。可以同时分析主成分分子量分布及微量添加剂的含量。