醋酸纤维中三乙酸甘油酯检测方案(气相色谱仪)

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GC-FID法测定醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯 Determination of triacetin in cellulose acetate filter rod by GC-FID 张学彬余种天梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：醋酸纤维滤棒；三乙酸甘油酯； GC-FID Keywords： cellulose acetate filter rod； triacetin； GC-FID 1.简介 三乙酸甘油酯是醋酸纤维滤棒的常用增塑剂，为了使滤棒达到足够的硬度，三醋酸甘油酯的用量一般为整个滤棒重量的6%~10%。当用量低于6%时，滤棒硬度达不到生产要求；大于10%时，滤棒较硬，且会使三醋酸甘油酯向烟支内部转移。因此，三醋酸甘油酯的使用量将直接影响到滤棒的硬度、压降和缩头等1-2J，并进而影响滤棒的过滤效率及卷烟的抽吸质量。因此，在卷烟的生产过程中，监测醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的含量，对卷烟的生产以及质量控制具有重要的指导意义。 我国曾于2010年颁布实施了采用气相色谱法测定醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯含量的标准。该标准采用氢火焰离子化检测器，乙醇提取并以茴香脑做内标来进行醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯含量的测定。本方法参照《YC/T331-2010醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》[3]，采用赛默飞模块化气相色谱仪检测醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的含量。 2.实验材料 2.1仪器与试剂 2.1.1仪器 Trace 1310 GC 气相色谱仪仪 (Thermo Fisher Scientific)； Triplus RSH 自动进样器，(Thermo Scientific)； TG-624色谱柱(30mx0.32mmx1.8um) (Thermo Fisher scientific)。 2.1.2试剂 茴香脑(纯度99.8%)，三乙酸甘油酯(纯度≥99.8%)均购于上海安普科学仪器有限责任公司；分析纯无水乙醇购于国药化学试剂有限公司；醋酸纤维滤棒购于市场。 2.2内标及标样的配制 称取1.0g茴香脑(精确至0.1mg)，用无水乙醇定容至1.0L，配制浓度为 1.0 mg/mL的茴香脑内标萃取液。 称取2.5g分三乙酸甘油酯(精确至0.1mg)，用含茴香脑的内标萃取液定容至 25.0mL，即100.0 mg/mL。分别准确移取 50uL、100uL、200uL、300uL、400uL、500uL浓度为100.0mg/mL 的三乙酸甘油酯标样储备液，用1.0 mg/mL 的茴香脑内标萃取液稀释至10.0mL， 配制成浓度为 0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL、3.0 mg/mL、4.0 mg/mL、5.0 mg/mL 的三乙酸甘油酯标样，其中茴香脑的浓度为 1.0 mg/mL。 2.3样品前处理 取5支含成型型的醋酸纤维滤棒，称量(约3.0g，精确至0.1mg)。将每支滤棒沿纵向撕开，再剪成约1cm长的小段，加入到250mL 锥形瓶中，加入100ml 浓度为 1.0 mg/mL 的茴 香脑内标萃取液，震荡3h，以 5.0mL注射器吸取提取液，过0.45um的滤膜，然后装入色谱瓶中，进行 GC-FID分析。 2.4样品加标 按2.3样品前处理方法处理醋酸纤维滤棒，只是在加入萃取液前，先分别加入一定量的三乙酸甘油酯(74.0mg， 153.8mg， 301.8mg)， 其余步骤均相同。 2.5色谱条件 色谱条件：色谱柱： TG-624 (30 mx0.32 mmx1.8um)；柱温：80℃(0min)， 15℃/min到220℃(5min)；分流进样，分流比10：1；进样口温度：220℃；载气：高纯氦(99.999%)，恒流模式，2.0 mL/min。液体进样模式，进样量：1.0uL。 FID检测器：温度250℃，空气350 mL/min， 氢气35 mL/min，尾吹气(氮气) 40 mL/min。 3.结果与讨论 3.1标准品色谱图 图1为采用 Thermo TG-624 规格为 30 mx0.32 mmx1.8 um 的色谱柱对乙醇中含茴香脑内标的三乙酸甘油酯的分离色谱图，其中1为茴香脑，2为三乙酸甘油邮，可以看出各物质分离良好，且在12min 内即可完成分离分析。 图1标准溶液色谱图(1.0mg/mL) 3.2线性、方法的检出限及定量限 配制系列三乙酸甘油酯的标准溶液，各浓度分别为：0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 mg/mL；采用上述方法分别进样分析，考察在 0.5-5.0 mg/mL浓度范围内的线性。实验结果表明三乙酸甘油酯在 0.5-5.0 mg/mL 浓度范围内线性关系良好，线性相关系数为 0.9996(图2)。以0.5mg/mL 浓度标样峰强度的3倍信噪比计算其检出限和10倍的信噪比计算定量限， GC-FID在上述仪器条件下对三乙酸甘油酯的检出限为13.21 ug/mL， 定量限为43.60 ug/mL， 换算成方法的检出限和定量限分别为 0.20mg/rod 和 0.7mg/rod。同时对浓度为 1.0mg/ml 的三乙酸甘油酯标样平行测定6次， RSD≤0.66%(见图3)。上述结果同时也表明了该 FID 检测器对三乙酸甘油酯测定时的高灵敏度和高精密度特性。 BL 图2三乙酸甘油酯的线性曲线 图3浓度为1.0mg/ml的三乙酸甘油酯标样平行测定6次的色谱图 3.3实际样品测试及加标回收 图4样品及加标色谱图(2800pa为醋酸纤维滤棒样品，2800pa+75mg为样品加入 75.0 mg三乙酸甘油酯) 表1-1醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯测定的加标回收率 样品种类 三乙酸甘油酯加入量/mg 测定值/mg 回收率% 滤棒样品 241.6 滤棒样品+74.0mg 74.0 308.9 90.9 滤棒样品+153.4 mg 153.8 383.7 92.4 滤棒样品+301.8 mg 301.8 526.5 94.4 4.总结 本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID检测器，以含茴香脑做 内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为 0.2mg/rod，定量限为0.7mg/rod，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%--94.4%之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。 ( 参考文献 ) ( [1]石万聪，石志博，蒋平平.增塑剂及其应用.北京：化学工业出版社，2002，165-169 ) ( [2]杨厚民.滤嘴的理论与技术[M].北京：中国轻工业出版社，1994. ) ( [3]中华人民共和国烟草行业标准， YC/T331-2010 《醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》 ) 三乙酸甘油酯是醋酸纤维滤棒的常用增塑剂，为了使滤棒达到足够的硬度，三醋酸甘油酯的用量一般为整个滤棒重量的6%～10%。当用量低于6%时，滤棒硬度达不到生产要求；大于10%时，滤棒较硬，且会使三醋酸甘油酯向烟支内部转移。因此，三醋酸甘油酯的使用量，将直接影响到滤棒的硬度、压降和缩头等[1-2]，并进而影响滤棒的过滤效率及卷烟的抽吸质量。因此，在卷烟的生产过程中，监测醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的含量，对卷烟的生产以及质量控制具有重要的指导意义。 本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为 0.2mg/rod，定量限为 0.7mg/rod，体现了其较高的检测灵敏度；同时以 3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%--94.4%之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。