金玉米中低聚乳酸、丙交酯检测方案(气相色谱仪)

智能文字提取功能测试中

ThermoFisherSCIENTIFIC 客户样品分析申请表 赛默飞世尔科技色谱与质谱事业部 样品分析报告：2016-SDR-001-GC 山东金玉米百分比报告 样品名称/基体 未知样品 检测项目 丙交酯 仪器型号及配置 Trace 1310 色谱柱 色谱柱类型尺寸： Tg-5MS 30 m，0.25 mm，0，25 pm PN：260095-1420 SN：11156364 柱温：60℃(2min)，10℃/min 至180(10min) 检测器类型、工作参数 FID， 温度250℃，氢气35 mL/min，空气350mL/min， 尾吹气40 mL/min 载气类型及流速 氮气，恒流模式，流速：1.0mL/min，分流比：30：1 进样方式及进样体积 液体进样， 1uL 样品个数 4 化合物个数 4 送样时间 1月27号 测样起止时间 1月28、29号 用工时间(天数) 2天 分析人 刘茜 审核人 余翀天 样品前处理 客户样品，称取 0.1g 溶于 50mL乙酸乙酯，超声提取10min。 将客户提供标样品提取后，其中样品2、4取 100uL提取液，稀释至1mL。 二、测定谱图 如下图为空白与样品的色谱图，对样品进行归一化计算。 图1，空白的色谱图 图2.1号样品色谱图，其中峰1为低聚乳酸，2为M-丙交酯 表1，样品1的百分比归一化计算结果 Peak/NO. 化合物 Ret.Time /min Rel.Area /% Area /pA*min Height /pA 1 低聚乳酸 8.815 0.22 0.0844 1.65 2 M-丙交酯 9.563 99.78 37.4596 268.07 图3.2号样品色谱图，其中1为乳酸，2为低聚乳酸，3为M-丙交酯，4为L-丙交酯 表2，样品2的百分比归一化计算结果 Peak /NO. 化合物 Ret.Time/min Rel.Area /% Area /pA*min Height/pA 1 乳酸 4.937 1.66 0.03 0.94 2 低聚乳酸 8.803 3.06 0.0553 1.47 3 M-丙交酯 9.343 94.41 1.7055 46.89 4 L(D)-丙交酯 10.76 0.87 0.0157 0.34 图4.3号样品色谱图，其中1为乳酸，2为低聚乳酸，3为M-丙交酯，4为L-丙交酯 表3，样品3的百分比归一化计算结果 Peak/NO. 化合物 Ret.Time/min Rel.Area /% Area/pA*min Height/pA 1 乳酸 4.977 0.27 0.1177 2.84 2 低聚乳酸 8.88 16.33 7.1872 94.03 3 M-丙交酯 9.567 83.19 36.6107 268.59 4 L(D)-丙交酯 10.802 0.21 0.0937 2.38 图5.4号样品色谱图，其中1为乳酸，2为低聚乳酸，3为M-丙交酯，4为L-丙交酯 表4，样品4的百分比归一化计算结果 Peak /NO. 化合物 Ret.Time/min Rel.Area /% Area /pA*min Height/ 1 乳酸 4.933 1.33 0.0197 0.64 2 低聚乳酸 8.81 0.78 0.0115 0.37 3 M-丙交酯 9.338 92.1 1.3605 38.6 4 L(D)-丙交酯 10.777 5.79 0.0855 2.18 三、实验结果： 1、百分比结果： 样品编号 乳酸/% 低聚乳酸/% M-丙交酯/% L(D)-丙交酯/% 1 0.22 99.78 2 1.66 3.06 94.41 0.87 3 0.27 16.33 83.19 0.21 4 1.33 0.78 92.1 5.79 四、结论： 本方法通过 TG-5色谱柱分析样品中的丙交酯含量。通过归一化法定量，计算结果准确，满足检测需求。 本方法通过 TG-5 色谱柱分析样品中的丙交酯含量。通过归一化法定量，计算结果准确，满足检测需求。