阻燃剂中溴离子检测方案(自动电位滴定)

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T-273-201811 电位滴定法测定阻燃剂中溴离子的含量 i前言 阻燃剂，是赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂。它有很多种类型，其中溴系阻燃剂不仅阻燃效果好且具有光稳定和抗静电的特性，因此广泛应用于合成橡胶材料中。溴含量是评价溴系阻燃剂阻燃性能的重要参数，其大小直接影响到产品的质量和阻燃效果。测定定燃剂中的溴含量，需要先破坏其结构，-一般方法有氧瓶燃烧法，高温碱熔法，重铬酸钾氧化法，和还原法等。本文采用高温碱熔法破坏有机溴化物的结构，把有机溴转换为无机溴离子，然后采用化学滴定的方法测定溴离子的含量。 2.仪器与试剂 2.1仪器 T860电位滴定仪，银复合电极，电炉 2.2试剂 硝酸银溶液(0.01mol/L)， 氢氧化钠固体，碳酸钠固体 3实验方法 3.1实验步骤 准确称取0.30g样品，加入1.0gNa2CO3，3.5gNaOH， 加热使碱和样品变成熔融状态，样品被碱充分吸收。冷却，加水，使样品溶解于水中，装入250mL容量瓶中，定容，摇匀，用移液管准确量取 5mL样品溶液于滴定杯中，加水50mL，硝酸溶液(1+10)1mL，搅拌均匀后用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。 3.2参数设置 滴定模式： 常量滴定 最小添加体积： 0.02mL 滴定速度： 标准 预搅拌时间： 10s 预滴定添加体积： 0.02mL 无 4结果与讨论 4.15 样品名 测试内容 取样量(mL) 滴定体积 (mL) 氯离子含量 (mol/L) 平均值 (mol/L ) 样品-一 溴离子 5 4.657 0.0094 0.0094 4.592 0.0093 4.652 0.0094 样品二 4.715 0.0095 0.0095 4.696 0.0095 4.723 0.0095 计算公式： X---样品中溴离子含量，单位为摩尔每升(mol/L )； V---滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； C ---硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 5---移取样品溶液的体积，单位为毫升(mL)。 4.2图谱 4.3结仑 从结果可以看出，经高温碱熔法处理过的样品再用电位滴定仪测定其溴离子含量两次测试结果的绝对差值不超过算数平均值的2%，平行性较好。 注意事项 硝酸银滴定液应避光保存。 -- -- 1 前言阻燃剂，是赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂。它有很多种类型，其中溴系阻燃剂不仅阻燃效果好且具有光稳定和抗静电的特性，因此广泛应用于合成橡胶材料中。溴含量是评价溴系阻燃剂阻燃性能的重要参数，其大小直接影响到产品的质量和阻燃效果。测定阻燃剂中的溴含量，需要先破坏其结构，一般方法有氧瓶燃烧法，高温碱熔法，重铬酸钾氧化法，和还原法等。本文采用高温碱熔法破坏有机溴化物的结构，把有机溴转换为无机溴离子，然后采用化学滴定的方法测定溴离子的含量。                               2. 仪器与试剂  2.1 仪器T860电位滴定仪，银复合电极，电炉2.2 试剂    硝酸银溶液（0.01mol/L）， 氢氧化钠固体，碳酸钠固体