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SINEO新仪IGASSOX-031-201711 SOX-031-201711 索氏提取仪测定沉香化气丸中挥发性醚浸出物含量 1前言 沉香化气丸由沉香、木香、广藿香、醋香附、砂仁、陈皮等中药材,粉碎成细粉过筛,混匀,用水泛丸,低温干燥制成的。有理气疏肝,消极和胃的功效。用于治疗肝胃气滞,脘腹胀痛,不思饮食,嗳气反酸等症状。因药典中,沉香化气丸浸出物指标需用索氏提取器和乙醚对样品进行提取,该步骤费时费力;用索氏提取仪代替索氏提取器,一次可以处理6个样品,缩短了萃取时间,提高了工作效率。 2实验部分 2.11仪器 SOX406/606 索氏提取仪;分析天平;研钵;鼓风干燥箱;干燥器;100mL量筒。 SOX406 索氏提取仪 SOX606索氏提取仪 2.2试剂 实验用水水符合 GB/T6682 中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。 乙醚;滤纸;脱脂棉。 3实验方法 3.1仪器准备 请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥。 3.2样品制备 用研钵将样品粉碎,精精确取干燥样品2.0g(记为m),放入滤纸筒内,并覆盖上一层脱脂棉. 3.3仪器参数设置 打开冷凝水,启动索氏提取仪,设置萃取参数。 抽提完成后,取下溶剂杯,挥去乙醚,将溶剂杯放入五氧化二磷干燥器中干燥18h,精 密称量,记为mi。缓慢加热至105℃,并干燥至恒重,称量记为m2。 4结果分析 4.1实验结果 减重法计算挥发性醚浸出物含量: 其中,mi—105℃烘干前溶剂杯和杯内物质量, g; m2—105℃烘干后溶剂杯及杯内残渣质量,g; m-试样质量,g 编号 m(g) mi(g) m2(g) 浸出物含量(%) 平均值(%) 1 2.0855 83.4068 83.3980 0.42 0.42 2 2.0665 79.2697 79.2612 0.41 3 2.0020 82.9346 82.9257 0.44 4.2结论 由实验结果可知,沉香化气丸中挥发性醚浸出物含量为 0.42%,符合药典里的要求(即挥发性醚浸出物不得少于0.40%);萃取时间4h,同比药典中使用索氏提取器加热回流8h,缩短了萃取时间,提高了工作效率。 ( 参考文献 ) ( [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京:中国医药科技出版社,2015:990. ) [2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京:中国医药科技出版社,2015:202. 注意事项 实验中仪器温度设置置般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。如选择无水乙醚作为溶剂,应将样品彻底干燥。样品需进行充分研碎或粉碎。颗粒尺寸越小,混合越均匀,样品中挥发性醚浸出物越容易被萃取出来,从而可缩短萃取时间,提高工作效率。无水乙醚存在易燃易爆风险,且会对人体造成伤害,实验过程中应注意保持良好通风,或将仪器放置于通风橱中。 -- -- 1 前言1 前言沉香化气丸由沉香、木香、广藿香、醋香附、砂仁、陈皮等中药材,粉碎成细粉过筛,混匀,用水泛丸,低温干燥制成的。有理气疏肝,消极和胃的功效。用于治疗肝胃气滞,脘腹胀痛,不思饮食,嗳气反酸等症状。因药典中,沉香化气丸浸出物指标需用索氏提取器和乙醚对样品进行提取,该步骤费时费力;用索氏提取仪代替索氏提取器,一次可以处理6个样品,缩短了萃取时间,提高了工作效率。2 实验部分2.1 仪器SOX406/606索氏提取仪;分析天平;研钵;鼓风干燥箱;干燥器;100mL量筒。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。乙醚;滤纸;脱脂棉。
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海能未来技术集团股份有限公司为您提供《沉香化气丸中挥发性醚浸出物检测方案(抽提萃取)》,该方案主要用于中药制剂中限度检查检测,参考标准《暂无》,《沉香化气丸中挥发性醚浸出物检测方案(抽提萃取)》用到的仪器有海能SOX606索氏提取仪(脂肪测定仪)。
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