农产品中农药N-甲基氨基甲酸酯残留检测方案(液相色谱仪)

智能文字提取功能测试中

HPLC 法迅速分析农产品中残留农药N-甲基氨基甲酸酯 摘要 采用快速前处理结合快速液相色谱分析，实现了氨基甲酸酯类农药的快速分析，分析时间可控制在1个半小时以内。 关键词 快速 HPLC 氨基甲酸酯农药残留 作为杀虫剂和除草剂广泛使用的N-甲基氨基甲酸酯是造成全身性伤害的代表性农药，掌握这些农药在农作物中的残留情况极为重要。1994年日本原生省发布了官报，将 OPA 柱后后生荧光检测法检测N-甲基氨基甲酸酯农药作为常规分析方法(系统配置见图1)。但如在分析中使用 5um粒径的常规分析柱，耗时较多，再加上复杂的前处理，耗时更多。为提高工作效率，缩短分析周期，我们联合了快速前处理法 QuEChERS 和快速分析柱的使用，将此类农药的分析周期控制到了1个半小时以内。 1.脱气机 2.低压梯度单元3.流动相输液泵4.混合器 5.自动进样器6.柱箱 7.分析柱8.化学反应槽 9.脱气机 10.衍生试剂输液泵 11.混合器 12.荧光检测器 13.阻尼器14.反应环 15. 反应环 M1，M2.流动相R1，R2.衍生试剂溶液 图1、OPA柱后衍生荧光检测法系统配置图 表1传统分析方法和快速分析方法的比较表 传统分析方法 快速分析方法 分析条件 分析柱 Shim-pack VP-ODS 150mmL.X4.6mmI.D. Shim-pack FC-ODS75mmL.X4.6mmI.D. 流动相 A→B梯度洗脱A：10%甲醇B： 90%甲醇 A→B梯度洗脱 A： 水B：40%甲醇 流速 0.8mL/min 流速：1.0mL/min 温度 50℃ 检测条件 衍生剂1 50mMNaOH 温度 100℃ 流速 0.5mL/min 衍生剂2 OPA 衍生剂 温度 50℃ 流速 0.5mL/min 检测 RF-10AXLEx=340nm， Em=445nm 实验及结果 本次实验采用以 3um 粒径的高纯硅胶作填料的快速分析柱 Shim-pack FC-ODS (75mm长)，它的理论塔板数与常规 ODS柱(150mm长) 相当，且可承受与常规柱相同的流速。因此可在不改变系统配置(图1)的条件下将氨基甲酸酯类分析时间减少一半(见表1、图2)。 图2 使用常规柱(上)和快速柱(下)的色谱图比较 本实验同时应用了简单的 QuEChERS 前处理法(图3)。该处理法操作简单，处理一个样品大约需半个小时的时间，且在其他类农残分析中已得到了比较好的结果。本次实验首次将其应用于氨基甲酸酯类农残前处理，同样得到了良好的结果(图4、5)。从所做样品来看，除极个别受到背景影响的组分外，回收率可控制在 75%-105%之间。 图3 QuEChERS 前处理法流程图 图4 菠菜的分析 图5 柠檬的分析