水产品中硝基呋喃类代谢物检测方案(液相色谱仪)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 液相色谱串联质谱法检测水产品硝基呋喃类代谢物的改进 我国在水产养殖中曾经大量使用硝基呋喃类抗菌药，致使出口至日本、美国等国家的水产品：(如鱼、虾等)多次被检出硝基呋喃类药物超标，严重制约了我国水产品的出口。欧盟及美国 FDA 曾多次考察我国兽药留留监控工作，并于2006年再度考察我国水产品的养殖、加工状况以及对兽药残留监控工作的成效。在日本，已于2006年5月正式实施《食品中残留农业化学品肯定列表制度》，并执行新的残留限量标准。 硝基呋喃类药物以及其代谢产物都可使实验动物发生癌变和基因突变，并且具有生殖毒性。由于其潜在的危害，欧盟将其列为A类禁用药物，我国也于2002年颁布了禁止使用硝基呋喃类抗生素的禁令。但由于之前曾被广泛用作饲料添加剂治疗牛、猪、禽及水产品的胃肠感染，因此，硝基呋喃类药物是国际动物源性食品贸易的必检项目，为减少贸易摩擦、回避贸易壁垒，对硝基呋喃类药物残留的检测方法严格把关十分必要。呋喃类药物在动物体内能快速代谢，因而不易在动物组织中被检出，所以通过测定母体化合物的含量来检测呋喃类药物残留是不适合的。然而硝基呋喃在动物代谢过程中部分化合物可与细胞膜蛋白结合形成结合态，在相当长时间内存留在动物可食组织中不被消除，但这些结合态代谢物可以在弱酸性条件下从蛋白质中释放出来造成人体的危害，因此，通过检测食物中硝基呋喃类药物的代谢产物更能起到监控作用。 仪器准备 仪器简介 LC-600A 智能全控液相色谱系统由 P600 高压恒流泵与 UV600 紫外检测器直接构成等度分析系统。使用 WS600 工作站可以同时控制数台 P600 高压恒流泵、UV600 紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 应用领域 化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合合分析 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司Q Q ： 2 3 2 6515893 色谱条件： 表2 液相色谱条件 Table 2Liauid chromatoaraohy conditions 液相色谱条件 国标中的条件 本实验条件 色谱柱 Atlantis-Ci： Agilent Extend-Cu (150mm ×2.1mm， 3.5pm) (150mm × 2.1mm， 5pm) 柱 35℃ 25℃ 流动相0.3%乙酸水溶液与乙腈梯度洗脱 0.5mmol/L乙酸铵与甲醇梯度洗脱 流速进 样量 200pl/min 800pl/min 40pl 100ul 质谱条件 表3 质谱条件 Table 3MS conditions 质谱条件 国标中的条件图 本实验条件 仪器型号 API3000 电喷雾离 API3000电喷雾离 离子源扫描方 子源(ESI)正离子扫 子源(ESI)正离子扫 式检测方式 描多反应检测 描多反应检测 电喷雾电压(V) (MRM) (MRM) 5000 4500 碰撞室出口电压(V) 11 SEM：13/14：AHD： 14/11： AOZ： 43/58：AMOZ： 73/66 去簇电压(V) 45 SEM： 57/69； AHD：57/61： AOZ： 43/58； AMOZ： 73/65 谱图分析： 图1 呋喃西林标准品的 MRM色谱图 Fig.1 MRM chromatogram of SEM standard 图2 冻罗非鱼片样品中呋喃西林的MRM色谱图 Fig.2MRM chromatogram of SEM in frozen tilapia samples 硝基呋喃类药物以及其代谢产物都可使实验动物发生癌变和基因突变，并且具有生殖毒性。由于其潜在的危害，欧盟将其列为A类禁用药物，我国也于2002年颁布了禁止使用硝基呋喃类抗生素的禁令。但由于之前曾被广泛用作饲料添加剂治疗牛、猪、禽及水产品的胃肠感染，因此，硝基呋喃类药物是国际动物源性食品贸易的必检项目