玉米朊中氮含量检测方案(定氮仪)

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SINEO新仪K-336-201812 K-336-201812 凯氏定氮法测定玉米中氮含量 i前言 玉米，或称醇溶蛋白，英文名 Zein ， 日本称醇溶谷蛋白，是一种广泛存在于植物中的食物蛋白，本品在80%~92%乙醇或70%~80%丙酮中易溶，在水或无水乙醇中不溶，食品、医药和化工行业多作为成膜材料。 《中国药典2015年版》给出了测定其氮含量的方法，本实验参照药典中的方法对玉米 中的氮进行定量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100F 全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平 2.2试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液 ，0.1mol/L 硫酸标准滴定液，混合催化剂：分析纯无水硫酸钾 10g、分析纯无水硫酸铜0.5g。 3实验方法 3.1取样 称取混合均匀的样品0.2g(精确至0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂：10g硫酸钾，0.5g硫酸铜，沿消化管壁加入入硫酸20mL。 3.2消解 设置消解参数。 表1消解参数设置 阶段 温度/℃C 保持/min 230 15 2 350 15 3 420 90 3.3测试 定氮仪参数设置如表。 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蛋白系数 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 60mL 5min 6.25 100% 0.1042mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3玉米中氮含量测试结果 样品名称 取样重量/g 氮含量% 平均值% RSD% 玉米 0.2034 14.534 14.518 0.096 0.2073 14.512 0.2072 14.508 4.2结仑 测试结果显示本次测试的氮含量均值为 14.518%，满足药典中其氮含量13.1%~17.0%的要求。且 RSD值为0.096%，重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2015：附录0704测测定法第一法(常量法) ) -- -- 1 前言玉米朊，或称醇溶蛋白，英文名Zein，日本称醇溶谷蛋白，是一种广泛存在于植物中的食物蛋白，本品在80%~92%乙醇或70%~80%丙酮中易溶，在水或无水乙醇中不溶，食品、医药和化工行业多作为成膜材料。《中国药典 2015年版》给出了测定其氮含量的方法，本实验参照药典中的方法对玉米朊中的氮进行定量测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液，0.1mol/L硫酸标准滴定液，混合催化剂：分析纯无水硫酸钾10g、分析纯无水硫酸铜0.5g。