钼粉中金属元素Mg、Ni、K、Na检测方案(原子吸收光谱)

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东西分析 钼粉中的 Mg、Ni、K、Na 的测定 1样品溶液制备： 称取2g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL双氧水，放于电热板中低温加热溶解，溶解后取下冷却至室温，加入3mL硝酸，待反应完毕后，取下定容至50mL容量瓶中，用去离子水冲洗罐壁至少3次，再定容至刻度。备用。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Mg、Ni、K、Na空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 双氧水：优级纯 聚四氟乙烯烧杯 电热板 硝酸(HNO3)：优级纯 Mg单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) Ni单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) K单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) Na单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 K 766.5 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 Na 589.0 0.2 10 1.5 4 空气一乙炔火焰 Mg 285.2 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 东西分析 元素 波长 (入/nm) 灯电流 (I/mA) 氘灯电流 光谱通带宽度 背景扣除方式 (I/mA) (^入/nm) Ni 232.0 1.3 100 0.2 气灯 [石墨炉温度曲线] 序 号 步骤 开始温度 (℃) 结束温度于 (℃) 升温时间(s) 内气路 辅助气路 模式 报 警 1 干燥 40 100 35 开 关 功率 开 2 干燥 100 120 10 开 关 功率 开 3 灰化 120 1000 10 开 关 功率 开 4 灰化 1000 1000 8 开 关 功率 开 5 灰化 1000 1000 6 关 关 功率 开 6 原子化 2700 2700 3 关 关 功率 开 7 清除 2700 2700 2 开 关 功率 开 8 冷却 0 0 25 开 关 功率 9 冷却 0 0 1 关 关 功率 开 4标准溶液的配制 K、Na标液中需每100mL溶液中加入1.5 mL100g/L的氯化铯溶液 Mg标液中需每 100 mL1.5 mL100g/LLa 溶液 元素 浓度 K (ug/mL) 0 0.3 0.6 0.9 1.2 Na (ug/mL) 0 0.004 0.008 0.012 0.016 Mg (ug/mL) 0 0.03 0.06 0.09 0.12 Ni (ug/L) 0 5.0 10.0 20.0 30.0 5标准曲线 -- -- 1 样品溶液制备：称取2g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL双氧水，放于电热板中低温加热溶解，溶解后取下冷却至室温，加入3mL硝酸，待反应完毕后，取下定容至50mL容量瓶中，用去离子水冲洗罐壁至少3次，再定容至刻度。备用。2 实验设备及试剂：AA7000系列原子吸收分光光度计（配有Mg、Ni、K、Na空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）双氧水：优级纯聚四氟乙烯烧杯电热板硝酸（HNO3）：优级纯Mg单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）Ni单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）K单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）Na单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）