高分子材料中聚乙烯-聚丙烯成分比检测方案(差示扫描量热)

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LAAN-A-TA-E017SHIMADZUExcellence in Science Application No.T153News岛津SHIMADZUhttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2017年11月400-650-0439 ApplicationNews 热分析 测量聚乙烯 (PE) --聚丙烯(PP)混合样品 No..T153 高分子混合物是两种或两种以上高分子材料的混合物，它们混合在一起可以提高机械性能。混合通常是为了获得单一材料没有的特性；但是混合时需要了解不同材料的成分比。与共聚物不同，机械混合的聚合物材料兼具每种成分的特征，例如熔化和结晶，通过DSC(差示扫描量热仪)测量可以观察到来自每种成分的多种变化。本研究利用这一过程，介绍了用DSC测量混合高分子材料的熔化热从而确定其成分比的示例。 H. Kato 测量示例1：采用单个熔化热的方法 ①利用单个成分的熔化热 通过测定各成分的单独熔化热和混合样品中各成分的熔化热，确定低密度聚乙烯(LDPE)和聚丙烯(PP) 的含量。 图1中的混合样品数据显示， LDPE和PP的熔融峰之间存在足够的温差，可以单独检测。在这种情况下，可以通过简单地将未知样品的熔化热(mJ)除以已知成分的熔化热(J/g)来确定其含量。 我们制备了已知LDPE：PP混合比为80：20的样品，并用该方法对成分比进行验证。相对于LDPE：PP=80：20比例，获得了79.1%：20.9%的满意结果。 图1LDPE、PP和混合样品的DSC曲线 ②采用近似的熔化热 通过测量高密度聚乙烯(HDPE)、PP以及这两种成分混合物的熔融峰，确定样品的成分比。Jo(使用了与之前测量不同的PP。) 由于在非常接近的温度下检测到HDPE和PP的熔融峰，因此这些峰重叠，无法完全分离。在这种情况下，如图2所示，将各峰横向划分，每个峰的热量(近似)计算为每个成分的熔化热。(执行此计算需要可选的局部区域分析程序。) 图3显示了使用该方法获得的数据。采用100% HDPE与PP的熔化热以及混合样品中各成分的近似熔化热，进行与上一节相同的计算。得到了与实际混合比 (HDPE：PE=79.7%：20.3%)大致接近(HDPE：PE=85.1%：14.9%)的测量结果。请注意，两个峰值的显著重叠会降低精确度。 图2获得近似熔化热 DSC 图3HDPE、PP和混合样品的DSC曲线 测量示例2：采用总熔化热的方法 在峰重叠的情况下，可以从总的熔化热(通过两个峰面积的单一积分获得的值，如图4所示)中确定含量比，作为使用如前一部分所述近似熔化热方法的替代方案。 例如，总熔化热为200.68(J/g)，对应于PE：PP=77.4：22.6的成分比。表1汇编了使用该方法相对于样品A至E(具有已知的混合比)从总熔化热确定的混合比结果。 这表明，用DSC和标准曲线测量的总熔化热可以获得近似的混合比。 首先，将单独的100%样品的熔化热作图，并用直线连接得到标准曲线，如图5所示。该标准曲线表示混合比和总熔化热之间的关系。通过使用该标准曲线，可以从总熔化热的测量结果中确定混合比。 (请注意，除非构成混合物的每种单独100%物质的熔化热之间存在差异，否则无法法建标准曲线。) 表1不同混合比的样品和测量结果 混合比 总熔化热 由标准曲线确定的结果 样品 HDPE PP (J/g) HDPE PP PP 0.00 100.00 97.07 0.00 100.00 A 19.72 80.28 122.11 18.70 81.30 B 40.64 59.36 151.95 40.99 59.01 C 49.90 50.10 159.98 46.99 53.01 D 60.16 39.84 174.53 57.86 42.14 E 79.88 20.12 200.68 77.40 22.60 HDPE 100.00 0.00 230.94 100.00 0.00 图4混合样品的总熔化热 图5由单独的HDPE和PP样品确定的标准曲线 ( 岛津企业管理(中国)有限公司 岛津(香港)有限公司 ) ( 免责声明： ) *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ( *本资料中的所有信息 仅 供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 高分子混合物是两种或两种以上高分子材料的混合物，它们混合在一起可以提高机械性能。混合通常是为了获得单一材料没有的特性；但是混合时需要了解不同材料的成分比。与共聚物不同，机械混合的聚合物材料兼具每种成分的特征，例如熔化和结晶，通过DSC（差示扫描量热仪）测量可以观察到来自每种成分的多种变化。本研究利用这一过程，介绍了用DSC测量混合高分子材料的熔化热从而确定其成分比的示例。