酸奶中阿斯巴甜检测方案(液相色谱仪)

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SDPTOP HPLC分析食品中的阿斯巴甜 阿斯巴甜是一种允许在食品中适量添加的甜味剂，其甜度是一般糖的200倍，而且热量很低，主要添加于饮料、维他命含片、口香糖中作为糖的代用品。但是阿斯巴甜的副作用一直存在一定的争议，因此，有必要对食品中阿斯巴甜的含量进行测定。 我们参考 GB/T 22254-2008，采用 LC1620A 高效液相色谱仪对酸奶中的阿斯巴甜进行含量测定，获得良好的检出灵敏度和分离效果，并对方法重现性和回收率做了考察。 、实验部分 1.1仪器与试剂 LC1620A液相色谱仪，配紫外检测器 FA2004子子分析天平 甲醇，色谱纯 乙醇，分析纯 二次蒸馏水 阿斯巴甜标准品 1.2色谱条件 色谱柱： Shodex 120-5-4E C18，，4.6*250mm， 5um 流动相：甲醇：水=39：661 检测波长：208nm 流速：0.8ml/min 1.3样品溶液准备 1.3.1标准品储备配制：准确称取阿斯巴甜标准品0.1g(精确至0.0001g)，置于100ml容量瓶中，用 pH4.3的水溶解并定容至刻度，置于冰箱中保存，有效期为三个月。 1.3.2标准使用液配制：将标准储备液用水逐级稀释为 125ug/ml、50.0ug/ml、25.0ug/ml、5.0ug/ml、2.5ug/ml的标准使用液，临用前配制。 1.3.2样品溶液制备：称取1g酸奶样品，于10ml离心管中，加入 2ml乙醇， 盖 上盖子，轻轻上下颠倒数次，静置1min， 6000r/min 离心 5min， 上清液滤入5ml容量瓶中，沉淀用1ml水洗涤，离心后合并上清液，用水定容至刻度，经 0.45um有机系滤膜过滤，‘作为样品溶液。 1.4样品测试 按色谱条件进样分析样品，进样量为20ul。 二、结果与讨论 1、精密度实验 125ug/ml标准品溶液连续6次进样，得到保留时间和峰面积，计算相对标准偏差，所得结果见表1。 表1连续6次进样的重复性 No. 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD% 保留时间 10.085 10.137 10.047 10.092 10.147 9.965 10.0788 0.661% 峰面积 666371.3 671969.7 667943.7 656948.8 666236.3 664120.4 665598.4 0.748% 图1阿斯巴甜标准品谱图 2、按 GB/T 22254-2008中对乳饮料的前处理方法处理酸奶样品， HPLC分析结果如图2，测定酸奶中阿斯巴甜的含量为 40.4mg/kg。 min 图2 按 GB/T 22254-2008方法前处理样品谱图 3、由于酸奶中阿斯巴甜的含量低于国标中规定的标准曲线最低点25.0ug/ml， 因此在本次实验中增加了 2.5ug/ml 和 5.0ug/ml两个浓度点，去掉500ug/ml、250ug/ml两个浓度点，以 125ug/ml、50.0ug/ml、25.0ug/ml、5.0ug/ml、2.5ug/ml 五点制作标准曲线，所得结果如表2及图4，4，￥结果表明线性关系良好。 表2不同浓度标准品峰面积 浓度 2.5 5 25 50 125 峰面积 14333.3 27731.6 141243.9 277481.7 664120.4 图4阿斯巴甜标准曲线图 y=5301x+4991.7 R-=0.9996 4、加样回收率实验。平行制备三份添加样品，添加量为 200mg/kg，计算其加样回收率，结果见表3。回收率结果在 96.35%~100.33%之间，具有良好的可靠性。 表3加样回收率结果 No. 实测浓度(mg/kg) 添加浓度(mg/kg) 回收率% 1 241.05 200 100.33% 2 234.2 200 96.90% 3 233.1 200 96.35% 5、根据信噪比，按照3倍噪声值计算检出限为 0.35mg/kg，定量限为 1.16mg/kg，完全满足 GB/T 22254-2008 的规定。 L ( 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.，LTD. ) 上海舜宇恒平科学仪器有限公司SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.，LTD. HPLC分析食品中的阿斯巴甜阿斯巴甜是一种允许在食品中适量添加的甜味剂，其甜度是一般糖的200倍，而且热量很低，主要添加于饮料、维他命含片、口香糖中作为糖的代用品。但是阿斯巴甜的副作用一直存在一定的争议，因此，有必要对食品中阿斯巴甜的含量进行测定。我们参考GB/T 22254-2008，采用LC1620A高效液相色谱仪对酸奶中的阿斯巴甜进行含量测定，获得良好的检出灵敏度和分离效果，并对方法重现性和回收率做了考察。