水溶液中轻元素F检测方案(能散型XRF)

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LAAN-A-XR067 ApplicationnNo.X267News第一版发行日：2018年4月 X射线分析 溶液中轻元素的荧光×射线分析-EDX-8100·氦气置换测定组件- No.X267 EDX-8100 是可搭载氦气置换单元(选配品)的轻元素高灵敏型荧光×射线分析装置。通过使用本单元，可以对液体或者其它无法在真空下测试的试样中所含的轻元素进行高灵敏度分析。因此，使用 EDX-8100 可以测定过去使用 EDX-8000无法分析的溶液中的氟(F)。 对溶液中F~K元素，在He氛围下的的检出限和装载样品的薄膜对分析性能的影响进行了评价。 S. Yada， N. Ichimaru 元素、试样 试样如表1所示。使用纯水样品计算背景强度。 表1元素、含量、溶液 元素 含有量[ppm] 溶液 F 94，962 制备液 Na 20，000 制备液 Mg 20，000 制备液 AI 20，000 制备液 Si、P、S、CI、K 1，000 原子吸收标准溶液 - 纯水 |预处理 在以薄膜为杯底的样杯中加入约5mL试样。表2列出了试验所用到的三种薄膜。 表2样杯薄膜 名称 厚度(um) 结构式 Prolene@( Chemplex)聚丙烯 PET 4 5 6 C3H6 CsH6 C1HO4 |检测下限 (1)氛围：大气/He 在样杯中使用聚丙烯薄膜的大气及 He 氛围下的测定谱图如图1(下页)所示。根据强度、测定条件(电流值、积分时间)计算出的检测下限*1如表3所示。使用He氛围可以检测F、Na， Mg 的检出限可以改善40倍、AI、Si可以改善8倍、P、S可以改善2倍左右。 (2)薄膜的差异 在He氛围下使用三种薄膜进行了测定。谱图如图2(下页)所示，检测下限如表4所示。使用 4um 的 Prolene (Chemplex公司生产)时灵敏度最好，原子序数越小，薄膜厚度和组成对测试强度的吸收影响越大。 结论 使用 EDX测试溶液样品，不受浓度高低、有机或无机成分以及悬浊或粘性溶液状态的影响。 除了溶液样品之外， EDX也可以分析一些无法、或者难以在真空条件下测试的样品。 ·牙齿等活体试样(破损、变质) (操作时需要注意感染等问题) ·沸石等多孔材质(需要更长的时间才能达到测定所需真空度) ·纤维类、服装(多孔质、潮湿) ·石墨粉末等超微颗粒(易飞散) ·已密封物(易爆裂) 在需要快速了解上述试样中是否存在轻元素及其含量时，He氛围下的测试十分有效。 测定条件 装置 ： EDX-8100 X射线管 ： Rh 靶 检测器 ： SDD 管电压 ： 50 [kV] 管电流 ： 260~483 [uA] (Auto) 滤光片 ： 无(F~S)/#2 (CI， K) 准直器 ： 10[mmo] 测定气氛 ： 大气/He 积分时间 ： 100[秒] 死时间 ： 最大30[%] 表3检测下限(1)不同测试氛围下的差异[ppm] 氛围 F Na 12Mg 13AI 14Si 15P 16S ，，Cl 1gK 空气He 一 41，000 680 3，300 84 210 26 91 11 25 11 16 7.8 23 15 6.3 5.1 表4检测下限(2)使用不同薄膜时的差异[ppm] 薄膜 F Na 12Mg 13Al 14Si 15P 16S 17CI 19K Prolene@ (Chemplex )聚丙烯 PET 18，00041，000 一 480680 5，400 7284 340 2226 55 1011 54 9.711 25 7.57.9 24 1415 18 4.75.1 5.8 [cps/uA] [keV] 图1F~K元素的荧光×射射谱图[蓝： He氛围红：大气] [cps/uA] 图2F、AI、K元素的荧光X射线谱图[蓝： Prolene (Chemplex公司生产)红：聚丙烯绿： PET] *1检测下限的计算 luAI Prolene 为 Chemplex公司的注册商标。本文中涉及的的注册商标和商品名称指对应的公司或其提供的产品和服务，。此外，本文中可能对“TM”和“Q”进行了省略。 岛津企业管理(中国)有限公司 免责声明： 岛津(香港)有限公司 *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 如有变动，恕不另行通知。 ) 氦气置换单元与EDX-8100 搭载，可以对样品中的轻元素进行高灵敏度分析，其效果接近真空装置，而且可以分析一些在真空下不能测试的样品。本文全面评价了溶液中的F～K等轻元素，在He氛围下的检出测下限，以及样品装载薄膜对分析性能的影响。