水果蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐检测方案(离子色谱仪)

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ESDPTOP 水果蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的检测 1.引言 在日常生活饮食中，经常会遇到硝酸盐、亚硝酸盐对食品的污染。如果食用过多的亚硝酸盐污染的食物，轻者会对人体健康造成损伤，重者会对人体产生致畸、致癌作用。因此食品中的亚硝酸盐、硝酸盐污染预防非常重要。本文介绍离子色谱法检测水果蔬菜中的亚硝酸盐、硝酸盐。 2.实验 2.1仪器和设备 离子色谱仪 (IC1820，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)； 万分之一分析天平 (AE224，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)； 超声波清洗器； 食物粉碎机 离心机：不低于10000r/min (5ml离心管) C18小柱、H/Na 柱、0.22um针头过滤器等预处理小柱常规的实验室仪器 2.2试剂 碳酸钠(优级纯)、NaNO3/NaNO2(优级纯)、 超纯水(电阻率≥18.2M) 2.3离子色谱测定条件 色谱柱：阴离子色谱柱， Shodex IC SI-52 4E 柱E温：45℃ 流动相：3.6mM Na2CO3 流速：0.8mL/min 检测器：抑制电导导测器(温度，40℃)，抑制器电流：60mA进样量：：25ul 2.4样品预处理 参照国标 GB 5009.33-2010，将新鲜蔬菜水果用去离子水洗净，晾干后，取可食部分切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用，如需加水应记录加水量。 称取试样匀浆5g(精确到0.001g) 以 80ml纯水洗入100ml容量瓶，超声萃取 30min 且每隔 5min 摇匀一次，保持固相完全分散。于75℃水浴中放置 5min，取出放置室温，加水定容至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10000r/min离心15min， 上清液备用。 取上述上清液 15ml， 依次过 0.22um 针头过滤膜、C18柱，：，弃去前3ml(如果样品中氯离子含量过高的话，则需要依次过针头过滤膜、C18柱、Ag柱)收集_ 后面洗脱液进离子色谱仪检测。 2.5样品谱图 25 2.6检测方法 分别吸取空白和试样溶液，在相同条件下，分别进行离子色谱仪测定，记录谱图，根据保留时间定性，分别测量空白和试样的峰面积。 根据试样中离子含量配置一系列 NO2/NO3混合标准溶液(一般五个浓度 点)然后由浓度由低到高的顺序依次进样从而得到标准样谱图，以浓度为(mg/L)为横坐标，以峰高(uS)或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，从而得到样品中离子的准确含量。 2.7加标回收 为了验证本方法的准确性，我们对试样进行了加标回收率测定。分别向试样中加入 NO2/NOs混合标准溶液，浓度分别为0.5ppm、1.0ppm、2ppm(两种离子浓度相同)测得其加标回收率分别为91.5%/90.6%、92.3%/93.1%、90.5%/89.7%。 3.讨论与结论 试样中如果含有过多的 CO (HCO)话，此时NO 的峰会受到CO，的干扰，从而影响其结果准确度。此时样品需适量酸化以除去 CO；，然后样品进行真空脱气再进行测定。 参照国标GB5009.33-2010将样品正确的预处理，采用离子色谱法能够准确的测定植物产品中的硝酸盐和亚硝酸盐。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 上海舜宇恒平科学仪器有限公司SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.，LTD. 水果蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的检测 1.引言  在日常生活饮食中，经常会遇到硝酸盐、亚硝酸盐对食品的污染。如果食用过多的亚硝酸盐污染的食物，轻者会对人体健康造成损伤，重者会对人体产生致畸、致癌作用。因此食品中的亚硝酸盐、硝酸盐污染预防非常重要。本文介绍离子色谱法检测水果蔬菜中的亚硝酸盐、硝酸盐。