中草药中铜铁微量元素检测方案(二手分析仪器)

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科学论坛科学与财富 万方数据WANFANG DATA文献链接608 三种中草药中铜铁微量元素含量的测定 江明航方静凌培培黄文君郑雪莲李华兰 (绵阳师范学院化学与化学工程学院四川绵阳621000) 摘 要：采用混酸HNO3-HClO4(4+1)消解样品，火焰原子吸收光谱法测定了杭白菊、决明子、枸杞子三种中草药中的微量元素铜铁含量。测试结果表明杭白菊中铜元素含量为33.0 p g'g，铁元素含量为343.9pg*g'；决明子中铜元元含量为21.35 pg*g，铁元素含量为 371.0pg*g'；枸杞子中铜元素含量为25.3 p g'g，铁元素含量为197.9p g*g。三种中草药中铜含量较丰富的是杭白菊，铁含量较丰富的是决明子。 关键词：中草药；微量元素；测定；火焰原子吸收光谱法 在当代，中草药以其治病疗效高、药效持久、毒性小等优点，而日益受到人们的青睐"。菊花属菊科植物菊，性微寒，味甘苦，具有清风散热，平肝明月等功效，可以用来治疗风热感冒，眼睛红肿，高血压等病症症。决明子，又名千里光，草决明，其性味甘、苦、微寒，具有润肠通便、清肝明目、降血脂、抗癌、抗诱变等多方面的作用回。枸杞子是药食两用药材，具有明目安神、延缓皮肤衰老、抗辐射损伤、防治脂肪肝的作用，被人们视为“超级水果”。现代医学研究表明，在中药药效的发挥过程中，微量元素的协同作用是十分重要的，铜元素能通过体内的酶系统发挥对机体代谢的协调和控制，从而增强机体的免疫力，达到抗菌抗病毒的效果。铁元素是人体合成血红蛋白的重要原料之一，也是红细胞色素酶系，肌红蛋白，过氧化酶以及过氧化氢酶等的重要组成成分，是人体不可缺少的微量元素。 火焰原子吸收光谱法具有适用范围广，准确度高的优点，已广泛应用在各种微量元素分析中国。本文采用火焰原子吸收光谱法测定定白菊、决明子、枸杞子中的铜铁含量，从微量元素方面对这三种中草药进行质量评价，为人们对杭白菊、决明子、枸杞子中微量元素的研究提供一定的参考。 1材料与方法 1.1材料 杭白菊产自浙江杭州，决明子产自安徽黄山，枸杞子产自贵州贵阳。 1.2试剂 HNO3(GR)、HCIO4(GR)、30%H2O2(GR)，均购于成都市科龙化工试剂厂。Cu、Fe的标准储备液均由相应的高纯度金属配制，使用时稀释。试验用水均为二次蒸馏水。 1.3仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；Cu、Fe空心阴极灯(北京瑞利普光电器厂)；AUY万分之一分析天平(上海精密科学仪器有限公司)；611VF型超纯水器(德国赛多利斯公司)。 1.4实验方法 1.4.1标准储备液的配制 将1.0000g的高纯度金属铜、铁分别溶解于过量的盐酸中，用二次蒸馏水在容量瓶中稀释至1L，存于聚乙烯塑料瓶中，得1.0000 mg*mL"标准储备液。将前一步获得的铜、铁标准储备液用体积分数1%硝酸溶液逐稀释至所需浓度得到相应元素的单标溶液。 1.4.2仪器工作条件 仪器预热25 min，测定待测元素Cu、Fe的吸光度，取吸光度最大时的工作条件为铜铁最最的工作条件，优化后的仪器条件为：灯电流3.0mA，光谱带宽0.4 nm，燃烧器高度0.6 mm，燃气流量1700 mLmin-1，负高压300V，检测波长分别为Cu 324.8 nm，Fe 248.3 nm。 表1标准溶液的线性回归方程和相关系数表 元素 浓度/(ugmL*)及吸光度 线性方程 数 标准浓 度 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 A=0.0739C-0.00 0.9960 Cu -0.0 0.00 0.02 0.03 0.05 0.06 64 吸光度 3 7 0 6 4 9 10.0 0.9952 标准浓度 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 0 A=0.0316C+0.01 Fe 吸光度 0.02 0.09 0.15 0.20 0.28 0.32 74 3 0 7 0 1 注：A表示Abs，C表示浓度。 1.4.3样品处理 前期处理：三种样品分别依次用蒸馏水、二次水冲洗4~5次，于105℃下干燥，至冷却后相邻两次称样质量差小于0.0100 g，粉碎后过100目筛。 湿法法解：解取粉末样品各0.5000 g于100 mL烧杯中，加HNO3-HClO4 (4+1)的混合酸20 mL，盖上表面皿，浸泡24小时，在电热板上低温消化，至浅黄色。加30%H2O2数滴以除去残留酸，取下冷至室温，并转移至25 mL比色管中，用二次蒸馏水定容。按仪器工作条件进行测定。 1.4.4标准曲线 仪器预热25 min， 在火焰原子吸收分光光度计上分别测定标准溶液系列中的Cu、Fe元素含量，得到表1所示工作曲线。从表1可看出在试验浓度范围内，各标准系列溶液的工作曲线线性关系良好。 2结果与分析 2.1样品测定 按1.4.3节方法处理杭白菊，决明子和枸杞子，在仪器工作条件下进行测定结果见表2。 表2杭白菊、决明子、枸杞中Cu、Fe元素含量的测定 Cu Fe药材pgg Hgg'杭白菊 33.0 343.9枸杞子25.3 197.9 决明子 21.4 371.0 2.2精密度、准确度试验 为了考察方法的准确度，按照前述样品处理条件对杭白菊、决明子、枸杞子中进行加标回收实验，结果见表3。 表3杭白菊、决明子、枸杞中Cu、Fe元素回收率的测定 测定值 加标 加标测 相对标准偏差 回收 样品 元素 最 值 (RSD) 率 L ug·mL (%) (%) 0.66 0.45 1.106 0.93 99.1 杭白菊 6.878 2.00 8.836 0.83 97.9 枸杞子 0.506 0.45 0.951 4.69 98.9 3.958 2.00 5.96 1.90 100.1 决明子 0.427 0.35 9.774 1.06 99.1 7.42 2.00 9.54 1.08 100.6 由表3的测定结果可以看出，三种样品品Cu、Fe元素的加标回收率均在97.9%~100.6%之间，RSD在0.83%~4.70%之间表明该实验方法准确度较高，稳定性良好，测定结果可靠。 3.结仑 现代医学研究表明缺铜会使结缔组织结构异常，含铜酶活性降低而易发生感染。缺铁会抑制DNA，蛋白质的合成，影响能量的利用，使免疫力下降[9]。三种中草药中都含有较丰富的人体所必须的微量元素Cu、Fe，也许这也是其具备一定医疗作用的原因之一。测定结果显示铜含量比较为：杭白菊>枸杞子>决明子；铁含量比较为：决明子>杭白菊>枸杞子。因此在补充人体铜元素方面，杭白菊是较好的中草药；在补充铁元素方面，决明子为较好的中草药。中草药的微量元素含量与地域、土壤、气候等密切相关，微量元素含量变化将会导致疗效差异，因此很有必要对中草药进行微量元素的精确测定及潜在的治疗评价分析。本实验方法准确度高，适用于一般的中草药分析。■ ( 参考文献 ) ( [1]孙桃 . 原子吸收光 谱 法测定中草药 中 微量 元 素[.微量元素与健 康 研究 ， 2012，29. ) ( [2]吴钉 红 ，杨立伟，苏微微 . 野菊花化学成分及药理研 究 进展[].中药 材 ， 2004，27. ) ( [3]吕翠 婷 ，黎海彬 ， 李续娥， 等 . 中 药决明 子 的研究进程[.食 品 科技，2 00 6，17. ) ( [4] 张 惠玲.枸句的营养与 功 效 [ ]. 农 业科 学 研究 ，2 011，32(3)：59-62.作 者 简 介 ： ) ( 江 明 航：男，汉族， 籍 贯四川省小金 县 ，绵 阳 师范学院化学与化学工程 学 院2012级本 科 学生。 ) 三种中草药中铜铁微量元素含量的测定 ( 引用本文格式：江 明航.方静.凌培培.黄文君 . 郑雪莲.李华兰 三 种中草药 中 铜铁 微 量元 素含 量的测定[期刊论文 ]-科学 与财 富 2016 (4) ) 采用混酸HN03-HCI04(4+1)消解样品，火焰原子吸收光谱法测定了杭白菊、决明子、拘杞子三种中草药中的微爱元素铜铁含圣。 测试结果表明 杭白菊中铜元素含注为33.0µg•g',铁元素含生为343.9µg• g'; 决明子中铜元素含生为21.35µg•g', 铁元素含圣为 371.0µg•g';拘杞子中铜元素含圣为25.3µg• g', 铁元素含圣为197.9µg飞｀。 三种中草药中铜含圣较丰富的是杭白菊，铁含圣较丰富的是决明子。