镁合金中常规元素含量检测方案(光电直读光谱)

智能文字提取功能测试中

SSL-CA19-038Excellence in Science Excellence in SciencePDA-019 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996Building C801，No.180 Yizhou Road， Shanghai PDA分析镁及镁合金中的常规元素 PDA-019 摘要：参考国家标准《GB/T13748.21-2009 镁及镁合金化学分析方法光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量》，利用岛津PDA-7000直读光谱仪建立镁及镁合金常规元素的分析方法，并评价该方法的短期精度、重复性和再现性。 关键词：镁合金 PDA 直读光谱 由于镁合金具有密度小、强度高、耐冲击等特点越来越多被用于汽车工业、航空航天工业、国防军工工业、民需工业等流域，镁合金压铸件在汽车上的应用已经显示出长期的增长态势，在过去十年里，其年增长速度超过15%。目前，汽车仪表、座位架、方向操纵系统部件、引擎盖、变速箱、进气歧管、轮毂、发动机和安全部件上都有镁合金压铸产品的应用。航空航天工业、军工领域、交通领域(包括汽车工业、飞机工业、摩托车工业、自行车工业等)、3C产业等领域都有镁合金的身影。 轻质材料吸噪、减震、防辐射的要求，可大大改善飞行器的气体动力学性能，明显减轻结构重量。在军工方面需要镁合金板材以提高结构件强度，减轻装备重量，提高武器命中率。 本文使用岛津 PDA-7000 直读光谱仪，选用进口镁合金标样63X MgE1~C4；67X MgF1~F5；61XMgP1~P4；65X MgB1~B4等套标，建立镁合金Global_Mg工作曲线，并验证了该方法的分析精度和再现性。 镁合金的特点可满足于航空航天等高科技领域对 参考标准：国标 GB/T 13748.21-2009、)、美标ASTM B954-07等 I实验部分 1.1仪器 岛津 PDA-7000 直读光谱仪 车床及刀具 (C603车床及合金刀具) 1.2分析条件 氩气纯度：>99.999% 分析流量：10L/min 内标元素：Mg278.3nm 光源条件： SEQ1 CombinedSpark150Hz 预燃时间：1500脉冲 积分时间：1200脉冲 元素 分析线 nm 内标线nm 元素 分析线nm 内标线nm Al 394.4 278.3 Ni 341.4 278.3 Al 237.2 278.3 Mn 293.3 278.3 Cu 327.4 278.3 Sn 317.5 278.3 Zn 334.5 278.3 Si 251.1 278.3 Pb 405.7 278.3 Ce 413.7 278.3 Fe 371.9 278.3 La 408.6 278.3 1.3样品制备 使用车床加工镁合金样品，加工成表面光洁平整无气孔，符合光谱分析要求。 l结果讨论 2.1工作曲线 用选定标样按本方法条件建立工作曲线，曲线线性良好，主要元素工作曲线见下图： 图1Al元素工作曲线(394.4nm) 图2Cu元素工作曲线 (327.4nm) 图3Zn元素工作曲线(334.5nm) 图4Mn元素工作曲线(293.3nm) 图5 Si 元素工作曲线(251.6nm) 图6Fe元素工作曲线(371.9nm) 图7Ni元素工作曲线 (341.4nm) 图8Ce元素工作曲线(413.7nm) 图9La元素工作曲线(406.8nm) 图10 Zr元素工作曲线 (339.2nm) 2.2测试数据 2.2.1短期精度 选用稀土镁合金 Mg F4A标样和 MgAIZn 牌号镁合金R Mg13-9标样作为验证样，连续测试11次，统计标准偏差和相对标准偏差，扁差GB/T13748.21-2009国标要求范围内，见下表： 表1MgF4A标样短期精度统计(%) AI Zn Mn Cu Si Fe Ni Ce La Zr Mg N=1 0.0300 4.206 <0.001 0.0337 <0.001 <0.001 <0.001 0.821 0.416 0.0427 94.44 N=2 0.0303 4.226 <0.001 0.0347 <0.001 <0.001 <0.001 0.820 0.414 0.0440 94.42 N=3 0.0283 4.191 <0.001 0.0319 <0.001 <0.001 <0.001 0.792 0.402 0.0408 94.50 N=4 0.0291 4.207 <0.001 0.0322 <0.001 <0.001 <0.001 0.794 0.408 0.0432 94.47 N=5 0.0282 4.207 <0.001 0.0316 <0.001 <0.001 <0.001 0.793 0.405 0.0421 94.48 N=6 0.0284 4.230 <0.001 0.0320 <0.001 <0.001 <0.001 0.791 0.405 0.0402 94.46 N=7 0.0283 4.206 <0.001 0.0323 <0.001 <0.001 <0.001 0.801 0.410 0.0404 94.47 N=8 0.0286 4.228 <0.001 0.0318 <0.001 <0.001 <0.001 0.796 0.404 0.0396 94.46 N=9 0.0293 4.228 <0.001 0.0322 <0.001 <0.001 <0.001 0.789 0.404 0.0413 94.46 N=10 0.0286 4.208 <0.001 0.0317 <0.001 <0.001 <0.001 0.784 0.402 0.0396 94.49 N=11 0.0281 4.205 <0.001 0.0315 <0.001 <0.001 <0.001 0.780 0.398 0.0405 94.50 Ave. 0.0288 4.2129 <0.001 0.0323 <0.001 <0.001 <0.001 0.797 0.406 0.0413 94.47 R 0.0022 0.0399 0 0.0032 0 0 0 0.0416 0.0177 0.0044 0.0885 STD 0.0007 0.0132 0 0.0010 0 0 0 0.0132 0.0054 0.0015 0.0265 CV 2.5744 0.3124 3.0558 0 0 0 1.6505 1.3375 3.6178 0.0281 GB CV 11 3 26 11 26 26 26 4 5 11 1.6 表2MgAIZn 镁合金标样RMg13-9短期精度统计(%) Al Zn Mn Cu Si Fe Ni Zr Mg N=1 6.059 0.909 0.228 <0.001 0.0173 0.0019 0.0016 0.0054 92.76 N=2 6.090 0.881 0.229 <0.001 0.0166 0.0020 0.0017 0.0051 92.76 N=3 6.032 0.896 0.221 <0.001 0.0172 0.0018 0.0017 0.0050 92.81 N=4 6.084 0.926 0.225 <0.001 0.0171 0.0024 0.0018 0.0051 92.72 N=5 6.089 0.909 0.226 <0.001 0.0173 0.0022 0.0019 0.0051 92.73 N=6 6.033 0.909 0.230 <0.001 0.0169 0.0019 0.0017 0.0052 92.78 N=7 6.047 0.922 0.221 <0.001 0.0174 0.0024 0.0019 0.0053 92.76 N=8 6.083 0.915 0.225 <0.001 0.0176 0.0022 0.0019 0.0052 92.73 N=9 6.038 0.924 0.218 <0.001 0.0172 0.0022 0.0018 0.0055 92.77 N=10 6.088 0.919 0.210 <0.001 0.0168 0.0022 0.0017 0.0051 92.74 N=11 6.043 0.921 0.208 <0.001 0.0170 0.0021 0.0017 0.0053 92.78 Ave. 6.062 0.912 0.222 <0.001 0.0171 0.0021 0.0018 0.0052 92.76 R 0.0581 0.0457 0.0219 0 0.0010 0.0006 0.0003 0.0005 0.0899 STD 0.0245 0.0136 0.0074 0.0003 0.0002 0.0001 0.0002 0.0275 CV 0.4045 1.4963 3.3473 0 1.6765 8.8891 5.8503 2.9293 0.0296 GB CV 1.6 4 4 26 11 13 13 13 1.6 2.2.2允许差 在不同实验室同型号 PDA-7000 仪器上，按本文中的方法建立工作曲线，镁合金 MgAlZn 牌号 RMg13-9标样，分别得到一次独立的测试结果，和原测试结果比较，按 GB/T 13748.21-2009给出的允许差，统计再现性指标能够满足国标要求。 表3镁合金MgAlZn 牌号RMg13-9标样再现性R统计 Al Zn Mn Cu Si Fe Ni Ca Ce Zr Mg 实验室A 6.059 0.909 0.223 ND 0.017 0.0019 0.0016 0.0019 0.0033 0.0054 92.76 实验室B 6.090 0.881 0.229 ND 0.017 0.0020 0.0017 0.0019 0.0035 0.0051 92.76 极差R 0.0008 0.0002 0.006 0 0.0007 0.0001 0.0001 0 0.0002 0.0003 再现性限R 0.42 0.09 0.03 0 0.004 0.0007 0.0007 0.0007 0.0007 0.0007 0.65 判定(○/×) O O l结果与讨论 使用岛津 PDA-7000 直读光谱仪分析镁合金样品，有较好的稳定分析结果，分析数据的重复性和再现性指标完全满足 GB/T 13748.21-2009之规定，为有色金属镁合金样品的常规元素分析提供了有效的检测手段。 由于镁合金具有密度小、强度高、耐冲击等特点越来越多被用于汽车工业、航空航天工业、国防军工工业、民需工业等流域，镁合金压铸件在汽车上的应用已经显示出长期的增长态势，在过去十年里，其年增长速度超过15%。目前，汽车仪表、座位架、方向操纵系统部件、引擎盖、变速箱、进气歧管、轮毂、发动机和安全部件上都有镁合金压铸产品的应用。航空航天工业、军工领域、交通领域（包括汽车工业、飞机工业、摩托车工业、自行车工业等）、3C产业等领域都有镁合金的身影。本文使用岛津PDA-7000直读光谱仪分析镁合金样品，有较好的稳定分析结果，分析数据的重复性和再现性指标完全满足GB/T 13748.21-2009之规定，为有色金属镁合金样品的常规元素分析提供了有效的检测手段。