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T-323-201712 3 海能仪器:电位滴定法测定氢氧化针的氧化率 1前言 饰浐品是产量最大的稀土产品,三价产品以碳酸饰为主,四价针产品则以氢氧化饰为主。氢氧化铈主要用于荧光屏添加剂、制备汽车尾气净化催化剂的原料、合成硝酸铈铵的原料等,其合成方法有传统法、碱转换法和集成法等,均以碳酸饰为主要原料。但在合成氢氧化衔时总是存在部分三价,因此测定四价的含量(即氧化率)可以作为判定其纯度的依据。 本文采用电位滴定的方式,避免了原方法中颜色判定导致的误差,操作省时省力,结果更加准确可靠。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪, Hanmilton铂复合电极, 电热炉, 2.2试剂 硫酸溶液(1+2),硫酸溶液(10%),尿素(20%),亚铁标准溶液(0.01100mol/L),磷酸,高氯酸 3实验方法 3.1实验步骤 (1)总 称取约7g样品于滴定杯中,加入10mL硫酸(1+2),低温溶解试样,冷却后定容100mL待用。准确吸取 2mL稀释液,加入40mL硫酸(10%)和5mL尿素(20%),搅拌均 匀后用亚铁标准溶液滴定至终点,体积为V1。 (2)四价市 再吸取2mL稀释液于滴定杯中,加入10mL磷酸,5mL高氯酸,于电炉上加热直至高氯酸冒烟,剧烈反应趋于平静后,取下稍冷,加入40mL硫酸(10%),凉透后加入5mL尿素(20%),搅拌均匀后用亚铁标准溶液滴定至终点,体积为V2。V1和V2的比值即为氧化率。 3.2参数殳置 滴定模式:动态滴定 搅拌速度:3 电极平衡时间: 4s 预搅拌时间: 10s 电极平衡电位: 1mv 滴定速度: 标准 最小添加体积: 0.02mL 预滴定添加体积: 0.5mL 结束体积: .30mL 预滴定搅拌时间:66s 电位突跃量: 300 预控mv值:无 4结果与讨论 4.1结果 亚铁滴定液浓度:0.0096mol/L 样品名称 样品重量(g) 滴定体积Vi(mL) 滴定体积V2(mL) 氧化率(%) 平均值(%) 氢氧化 0.6999 6.062 6.108 99.25 99.41 6.104 6.131 99.56 计算公式 式中: X --四价的氧化率,%; V --滴定四价时亚铁溶液的消耗量, mL; V2 --滴定总饰时亚铁溶液的消耗量, mL。 4.2图谱 (1)四价沛 (2)总 4.3结论 由实验结果和图谱得知,用电位滴定法测定氢氧化的氧化率图谱峰明显,重复性良好,回收率符合企业标准,能够满足氢氧化饰产品中的价态分析要求。 1 前言铈产品是产量最大的稀土产品,三价铈产品以碳酸铈为主,四价铈产品则以氢氧化铈为主。氢氧化铈主要用于荧光屏添加剂、制备汽车尾气净化催化剂的原料、合成硝酸铈铵的原料等,其合成方法有传统法、碱转换法和集成法等,均以碳酸铈为主要原料。但在合成氢氧化铈时总是存在部分三价铈,因此测定四价铈的含量(即氧化率)可以作为判定其纯度的依据。本文采用电位滴定的方式,避免了原方法中颜色判定导致的误差,操作省时省力,结果更加准确可靠。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪,Hanmilton铂复合电极,电热炉,2.2 试剂硫酸溶液(1+2),硫酸溶液(10%),尿素(20%),亚铁标准溶液(0.01100mol/L),磷酸,高氯酸
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海能未来技术集团股份有限公司为您提供《氢氧化铈中氧化率检测方案(自动电位滴定)》,该方案主要用于无机碱中理化分析检测,参考标准《暂无》,《氢氧化铈中氧化率检测方案(自动电位滴定)》用到的仪器有海能T960全自动滴定仪。
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