飞灰中硅检测方案(微波消解仪)

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MT-101-201908 微波消解飞灰 1前言 飞灰由燃料(主要是煤)燃烧过程中排出的微小灰粒，其粒径一般在1~100um之间，属于危险废物，又称粉煤灰或烟灰。据我国用煤情况，燃用1t煤约产生250~300kg粉煤灰。大量粉煤灰如不加控制或处理，会造成大气污染，进入水体会淤塞河道，其中某些化学物质对生物和人体造成危害。为了检测飞灰中的重金属元素，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于 AAS、ICP 等对痕量重金属元素的准确快速测定. 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪TANK Plus 微波消解仪， TK-20 赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)、盐酸(37%)、氟硼酸(40%) 3实验方法 3.1实验条件探究 硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。 3.2消解温度 硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数样品。但消解时发现180℃消解效果不好，消解温度在210℃左右最佳。 3.3酸体系探究 3.3.1逆王水体系 取样品 0.1g， 加入6mL硝酸和 2mL盐酸，静置10min 左右，组装消解罐，按照以下参数进行消解： 表1 阶段 温度/℃ 压力/MPa 升温时间/min 保温时间/min 150 2 8 2 2 180 2.5 3 2 3 210 3 5 20 消解完成，待冷却至室温后，取出消解罐，存在白色沉淀。 3.3.2逆王水+氢氟酸 取样品 0.1g， 加入6mL 硝酸、2mL盐酸和 2mL氢氟酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照表1的参数进行消解实验，结果仍然存在白色沉淀。 3.3.3逆王水+氟硼酸 取样品0.1g，加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氟硼酸，静置 10min 左右，组装消解罐，按照表1的参数进行消解实验，可消解完全。 4结论 飞灰样品中存在硅元素，需要添加含氟的酸进行消解，同时样品中还含有钙、镁等元素加入氢氟酸后会产生氟化钙沉淀。故推荐使用逆王水+氟硼酸的体系对样品进行消解，最高温度210℃。 注意事项 1)随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。 2)每次运行结束，罐体温度降至60℃以下，同时观察压力数值为零时，转移到通风橱，冷法到室温才能打开消解罐。 3)样品消解后需进行赶酸处理，防止氢氟酸或氟硼酸对玻璃器皿的腐蚀。 -- -- 飞灰由燃料(主要是煤)燃烧过程中排出的微小灰粒，其粒径一般在1～100μm之间，属于危险废物，又称粉煤灰或烟灰。据我国用煤情况，燃用1t煤约产生250～300kg粉煤灰。大量粉煤灰如不加控制或处理，会造成大气污染，进入水体会淤塞河道，其中某些化学物质对生物和人体造成危害。为了检测飞灰中的重金属元素，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于AAS、ICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。