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2 D:WWork-2\...\yaxiaoan-self-1ppm-FS2013/5/1113:46:10 赛默飞气质联用质谱仪 ISQ测定饮用水中的N-亚硝基二甲胺 邓桂凤余天头梁立娜赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 2013年的4月,中国高校再现投毒案,遭投毒的上海复旦大学医学院2010级硕士研究生黄洋经抢救无效在上海中山医院去世,投毒物为N-亚硝基二甲胺。N-亚硝基二甲胺又称二甲基亚硝胺(dimethylnitrosoamine; DMNA) 由二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下反应而生成,微量存在于多种食品和消费品中,例如可食用腌制肉、鱼、啤酒和烟草烟雾中等。此外,N-亚硝基二甲胺还是用于自来水消毒的氯或二氧化氯的副产物。它不容易降解、吸附或挥发,不能被活性炭吸附,因此不容易从饮用水中去除。美国环保署也对饮用水中亚硝胺的含量作出规定。[2]“,故而建立一简便灵敏的检测方法尤为重要。本文采用固相萃取法(SPE),经过简单的前处理步骤后,建立 GCMS 法来检测饮用水中是否含有N-亚硝基二甲胺。 实验部分 主要仪器设备与试剂 仪器: Trace GC Ultra 气相色谱仪 (ThermoFisher), ISQ 质谱检测器。 试剂:二氯甲烷,色谱纯 (ThermoFisher);甲醇,色谱纯(ThermoFisher) ; Hypersep PGC 固相萃取柱 (ThermoFisher) 样品:矿泉水。 对照液及供试液的配制 对照液:精密移取N-亚亚基二甲胺适量至25ml 容量瓶中,二氯甲烷定容至刻度,得到对照品储备液。逐级稀释对照储备液,获得系列浓度对照工作液,浓度分别为 1.0pg/mL、0.80pg/mL、0.60pg/mL、0.40pg/mL、0.20pg/mL、0.10pg/mL、0.05pg/mL、0.025pg/mL、0.01pg/mL。 供试液:使用配套的固相萃取装置,在使用前依次用甲醇、超纯水对制备好的固相萃取柱活化,负压抽干,再将样品上样(10ml),样品过柱,彻底抽干,用适量正己烷淋洗,彻底抽干,用2ml二氯甲烷洗脱,收集,定容后进样。 样品的测定 仪器条件见表1。 色谱柱及柱温 TG-1701 MS, 30 m, 0.25 mm, 0.25 pm (P/N: 26090-1420; S/N: 979802) 检测器类型、工作参数 柱温:35℃(4min), 15℃ /min 到110℃ (0min), 30℃ /min 到240℃ (3min) 载气类型及流速 质谱El源,离子源温度250℃,传输线温度250℃。 进样方式及进样体积 选择离子检测(SIM), 每个离子驻留时间 0.1s 柱温程序 氦气,恒流模式,流速:1.2mL/min SSL 进样口,进样模式: splitless,进样口温度:250℃;进样体积:1pL 15℃/min升温到160℃ 5℃/min 升温到210℃ 25℃/min 升温到280℃, 保持 5min 280℃ 结果 方法的线性关系、检出限和定量限 取1.0ug/mLN-亚硝基二甲胺进行全扫描,得N-亚硝基二甲胺的特征离子及保留时间,总离子流图及质谱图见图1,和 NIST谱库的匹配结果见图2。而后配制系列浓度标准溶液,由低浓度至高浓度依次进样检测,以峰面积及浓度作标准曲线线性回归。N-亚硝基二甲胺的特征离子为74、42、43;结果表明,在0.01~1.00 mg/L范围内N-亚硝基二甲胺呈良好线性关系(图4)。依据特征离子质量色谱峰信噪比 Bsw=3计算方法检出限, Bsw=10 计算方法定量限,结果见表2。N-亚硝基二甲胺 50ng/ml 提取离子图见图3. 方法精密度和回收率的测定 移取矿泉水适量,测定提取回收率,在3份平行样品中分别添加适量对照液,使最终进样溶液中对照液浓度为100pg/L。结果表明,提取回收率为 55.11~59.67%,相对标准偏差 (RSD,n=3) 为3.98%。回收率和精密度数据结果见表3,谱图见图5。 .样品检测 取矿泉水适量,按上述前处理方法处理并检测样品中N-亚硝基二甲胺含量,样羊测定结果表明,样品中未检出N-亚硝基二甲胺,谱图见图6. 结论 ( 本方法采用二氯甲烷提取溶解样品,经过简单的前处理步骤, 采用 Thermofisher 的 ISQ 气相色谱质谱联用仪检测的技术,建立了食品中N-亚硝基二甲胺的含量测定方法,且经过验证,该方法简便、快速、准确。 ) ( [1] Najm, l.; Trussell, R. R. NDMA Formation in Water and Wastewater. Journal American Water Works Association. 2001,93(2):92-99 ) ( 2 Andrzejewski, P .;Kasprzyk-Hordern, B.; Nawrocki, J. Thehazard of N-nitrosodimethylam i ne (NDMA) formation d uring w ater disinfect i on w ith strong oxidants. D esalination.2005, 1 76(1-3):37-45. ) ( 3] 刘清明,张雪晨等一种基于气相色谱质谱检测水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的固相萃取方法环 境化学2011,30( 7 ): 1 3 2 7-1331 ) m/z 图1.N-亚硝基二甲胺的全扫描总离子流图及对应的质谱图(7.26min) 图2.N-亚硝基二甲胺的 NIST 谱库匹配结果 (7.26min) 图3.N-亚硝基二甲二 50ng/ml提取离子图(7.25min) 图3.N-亚硝基二甲胺的线性 表2.方法的线性关系、检出限、定量限 化合物 保留时间 min 线性范围 mg/L 相关系数R 检出限 pg/L 定量限 pg/L N-亚硝基二甲胺 7.26 0.01-1.00 0.9973 2.5 10.0 表3.方法回收率和精密度数据 化合物 添加水平 (0.10mg/L) 提取回收率(%) RSD(%) N-亚硝基二甲胺 59.67% 3.98 57.82% 3.98 55.11% 3.98 Time (min) 图5.添加浓度为100ng/L的样品提取回收率的提取离子图 NL: 1.20E6m/z=73.50-74.50 F:{0,0}+CEISIM ms[41.50-42.50,42.50-43.5073.50-74.501 MSyaxiaoan-sample-02 图6.样品的提取离子图 赛飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线:88008105118 ThermoFisher ThermoFisherSCIENTIFIC 支持手机用户)SCIENTIFICAN_C_GCMS- 2013 年的4 月,中国高校再现投毒案,遭投毒的上海复旦大学医学院2010 级硕士研究生黄洋经抢救无效在上海中山医院去世,投毒物为N- 亚硝基二甲胺。N- 亚硝基二甲胺又称二甲基亚硝胺(dimethylnitrosoamine;DMNA)由二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下反应而生成,微量存在于多种食品和消费品中,例如可食用腌制肉、鱼、啤酒和烟草烟雾中等。此外,N- 亚硝基二甲胺还是用于自来水消毒的氯或二氧化氯的副产物。它不容易降解、吸附或挥发,不能被活性炭吸附,因此不容易从饮用水中去除。美国环保署也对饮用水中亚硝胺的含量作出规定,故而建立一简便灵敏的检测方法尤为重要。本文采用固相萃取法(SPE),经过简单的前处理步骤后,建立GCMS 法来检测饮用水中是否含有N- 亚硝基二甲胺。
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赛默飞色谱与质谱为您提供《饮用水中N- 亚硝基二甲胺检测方案(气相色谱仪)》,该方案主要用于饮用水中有机污染物 检测,参考标准《暂无》,《饮用水中N- 亚硝基二甲胺检测方案(气相色谱仪)》用到的仪器有赛默飞Trace1300E 气相色谱仪、赛默飞ISQ™ 7000单四极杆GC-MS。
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