氦气中挥发性有机化合物检测方案(气质联用仪)

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thermoscientific 实验方法 Andrea Caruso1， Tommaso Albertinil，Jacob A. Rebholz ； 1Thermo FisherScientific，Milan，1Italy；"TeledyneTekmar， Mason，1Ohio 关键词 环境分析， GC-MS，氦气节省模块，ISQ7000，吹扫捕集，VOC， 挥发性有机化合物 研究目标 ( 采用高效的 Thermo Scientific MHelium Sa v er (氦气节省模块)与 Teledyne TekmarM Atomx自动 VOC 样品处理系统的氮气吹扫功能相结合，保证样品高在高通量的同时实现降低氦气消耗的作用。 ) 由于氦气正变得越来越物以稀为贵，研究者们不得不为气相色谱-质谱(GC)联用分析寻找氦以外的载气。氢气，由于可以在实验室里以价廉物美的形式制备，在这些候选替代载气中的呼声最高。然而，作为气质联用设备的载气，氢有诸多缺点，包括其高反应性和易燃性。 赛默飞世尔科技开发出了一款氦气节省模块， 以保证继续用氦气作载气成为可能。这种气相色谱进样口能够大大减少色谱分析中氦气的用量。此外，为了进一步降低氦气的消耗量，本研究还使用了 TeledyneTekmarTM AtomxM VOC 样品自动制备系统的氮气吹扫功能。由于Atomx 系统的流量控制器十分精准，保证氮气、氦气的吹扫用量的控制准确度。 EPA 方法8260C 是研究挥发性有机化合物的方法中应用最为广泛的之一。本研究中，我们采用 Atomx 氮气吹扫功能结合氦气节省模块对美国EPA 方法8260C 方法对 VOC 测定进行重现。该方采采用的进样模式是吹扫捕集。吹扫捕集与气质联用方法的结合保证对目标物分析的高选择性和高灵敏度。 推荐仪器条件 衬管 (P/N 453A1335) 载气 Helium 色谱柱 Thermo ScientificTM TraceGOLDTM TG-VMS 20m， 0.18 mm， 1pm(P/N260804950) 柱温 准备延迟1 min， 初始温度 35℃，保温3 min，升温14℃/min 至100℃， 升温 25℃ /min 至210℃，保温2 min 节氦模块 200℃；分流流速 进样器 12 mL/min，氦气延迟0.1 min 流速速 uil 匀速1.5mL/min ISQ 7000 质谱仪 离子源 Thermo ScientificM ExtractaBriteM 离子化模式 El， 70 eV 源温度 325℃ 接线温度 230℃ 开始采集 质量范围 弛豫时间 1.75 35-260 0.2 Atomx 吹扫捕集参数 阱 K Trap 吹扫时间 2.00 min 样品体积 5.0 mL 吹扫流量 100 mL/min Sparge vessel 40℃ 解析时间 0.50 min 吹扫气 氮气 解析温度 250℃ 吹扫时间 11.00 min 传输线温度 140℃ 本研究使用的仪器是 Thermo ScientificTM ISQTM 7000单四极杆GC-MS系统*，串接 Thermo Scientific MTRACEM 1310 气相色谱仪。配备 Thermo Scientific M即时连接氦气节省模块，直式衬管(P/N 453A1335)。色谱柱使用的是一根 TraceGOLD TG-VMS 20 m，0.18 mm，1 pm 柱(P/N 26080-4950)。质谱分析以全扫描模式运行。使用 Thermo ScientificMTraceFinderTM：环境和食品安全(EFS)软件采集数据并进行了定量量析。Atomx吹扫捕集自动进样器。 结果与讨论 采用去离子水配制九点校准曲线， 浓度范围从0.5 到200 ppb.以甲醇稀释内标与替代物，最终溶解于水样中，通过 Atomx 进样系统注入 25 ppb 浓度标样。标样的配制是按照美国 EPA 方法8260C 中详述的程序进行的。图1给出了2 ppb校准标样的 TIC 色谱。 除特殊说明，所有标样都采用平均响应因子(AvgRF)。那些不符合 Avg RF 最低要求的使用了1/x加权二次校准。表1中给出了的每个目标化合物、内标和替代物的相对标准偏差(%RSD) 和 Avg RF。 测定了91种目标化合物的方法检出限。采用样品中加入0.5 ppb 的标液以测定每一个目标化合物的方法检测限(MDL)。由于对二甲苯和间二甲苯无法分离，因此是采用 1 ppb 的浓度进行分析。所有的目标物的 MDL及它们的%RSD 列于表1。 *使用 Thermo ScientificM ISQTM 7000单重四极杆气质联用系统能获得相当或更优的分析表现。 图1.2ppb 的 VOC标样全扫描色谱图。内嵌图是前六种目标物的提取离子图。 表1.工作曲线和MDL 结果 化合物 工作曲线 MDL %RSD Avg RF (ppb) %RSD Carbon Disulfide 11.44 1.37 0.13 7.58 1，1，2-Trichlorotrifluoroethane 11.62 0.3 0.12 8.43 lodomethane *0.99 0.18 5.47 AllylChloride 6.87 0.76 0.16 12.55 Methylene Chloride 4.91 0.63 0.09 6.95 Methyl Acetate 9.29 0.92 0.11 7.54 trans-1，2-Dichloroethene 8.33 0.64 0.06 4.27 Acetone 13.63 0.36 0.22 15.08 Methyl-tert-butyl-Ether (MTBE) 7.49 1.82 0.05 3.23 tert-Butyl Alcohol 9.37 1.09 0.11 8.49 Acetonitrile 8.79 0.19 0.28 10.66 Chloroprene 10.77 0.7 0.04 2.9 1，1-Dichloroethane 9.96 0.92 0.06 4.77 Acrylonitrile 9.48 0.42 0.12 9.68 Ethyl Acetate 14.24 0.04 0.15 12.8 Ethyl-tert-Butyl-Ether (ETBE) 8.67 1.69 0.06 4.53 表1.工作曲线和 MDL 结果 化合物 工作曲线 MDL %RSD Avg RF (ppb) %RSD 1，4-Difluorobenzene (IS) 3.35 Dibromomethane 6.85 0.19 0.07 5.9 1，2-Dichloropropane 5.46 0.35 0.12 9.22 Bromodichloromethane 8.24 0.37 0.08 6.47 Methyl Methacrylate 11 0.74 0.06 4.44 1，4-Dichlorobenzene 2.59 2.28 0.06 3.68 1，4-Dichlorobenzene-d4 (IS) 4.48 n-Butylbenzene 9.74 3.3 0.1 5.9 Nitrobenzene *0.98 0.82 -6.92 1，2-Dibromo-3-chloropropane 6.17 0.7 0.22 13.73 (DBCP) 1，2-Dichlorobenzene 3.89 2.21 0.08 5.16 Hexachlorobutadiene 8.87 0.24 0.1 6.87 1，2，4-Trichlorobenzene 7.35 1.46 0.16 9.31 Naphthalene 9.38 5.33 0.1 7.23 1，2，3 Trichlorobenzene 6.92 1.45 0.08 4.78 *表示加权二次校正的 r2 值；**表示在1 ppb 计算的 MDL。 综上，本研究采用高效的 Thermo ScientificTM HeliumSaver(氦气节省模块)与 Teledyne TekmarM AtomxM自动 VOC 样品处理系统的氮气吹扫功能相结合，建立了一种吹扫连接 GCMS 测定美国 EPA 方法8260C 中的91种挥发性有机物，方法简捷、快速、灵敏度高。 ThermoFisherS CIENTIFIC 热线话ww.thermofisher.com赛默飞官方微信SCIENTIFIC 由于氦气正变得越来越物以稀为贵，研究者们不得不为气相色谱- 质谱（GC）联用分析寻找氦以外的载气。氢气，由于可以在实验室里以价廉物美的形式制备，在这些候选替代载气中的呼声最高。然而，作为气质联用设备的载气， 氢有诸多缺点，包括其高反应性和易燃性。赛默飞世尔科技开发出了一款氦气节省模块， 以保证继续用氦气作载气成为可能。这种气相色谱进样口能够大大减少色谱分析中氦气的用量。此外，为了进一步降低氦气的消耗量， 本研究还使用了TeledyneTekmarTM AtomxTM VOC 样品自动制备系统的氮气吹扫功能。由于Atomx 系统的流量控制器十分精准，保证氮气、氦气的吹扫用量的控制准确度。EPA 方法8260C 是研究挥发性有机化合物的方法中应用最为广泛的之一。 本研究中，我们采用Atomx 氮气吹扫功能结合氦气节省模块对美国EPA 方法8260C 方法对VOC 测定进行重现。该方法采用的进样模式是吹扫捕集。 吹扫捕集与气质联用方法的结合保证对目标物分析的高选择性和高灵敏度。