食品中微量砷检测方案(原子荧光光谱)

智能文字提取功能测试中

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 氢化物发生原子荧光法测定食品中微量砷 元素砷在自然环境中极少，因其不溶于水，故无毒，但极易氧化为剧毒的三氧化二砷(即砒霜)。砷的化合物在自然环境中广泛存在，对食品的污染常见有：含砷农药的使用，如砷酸铅、砷酸钙、亚砷酸钠等，应用这些农药喷洒作物距收获期太近，就会残留较多的含砷农药；食品加工时，当使用一些含砷的化学物质作原料时，所加工的食品也会受到不同程度的污染。测砷的分析较多：二乙氨基二硫代甲酸银法虽然准确可靠，但操作繁琐。原子吸收分光光度法测定砷灵敏度低，干扰大。氢化物发生原子吸收分光光度法测定范围窄，而氢化物发生原子荧光法测定食品中的微量砷，精密度好，回收率及灵敏度高。 仪器准备 >>>·仪器简介 AFS1101 高精度双道氢化物发生一原子荧光光谱仪，采用高集成度电路模块化设计、动态跟随消噪技术，提高仪器抗干扰能力，避免杂散光的背景干扰；全新设计机械结构更为紧凑，采用基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度；软件操作简单快捷、个性化软件界面，支持数据实时上图、图形回放功能，采用 USB 通讯连接、支持 windows XP、win 7 及 win 8操作系统，提高软件通用性；仪器升级型可支持元素形态分析测试。 环境监测、卫生防疫、食品检验、药品检验、城市给排水、地质普查、矿产冶金、农产品检验、科学研究等。 ( 科捷仪器 ) 样品制备： 湿消解：分别称取茶叶、菠菜、猪肝粉、猪肉、大米1-2.5g，置于100mL 锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸30mL，硫酸1.25mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解至10mL左右时仍有未分解物质，稍冷，补硝酸5-10mL， 再消解至10mL 左右观察，如此重复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全则加入高氯酸1-2mL，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出，冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内容物转入50mL容量瓶中，加入5%硫脲-抗坏血酸2.5mL，补水至刻度并混匀，备用。干灰化：分别称取茶叶、菠菜、猪肝粉、猪肉、大米1-2.5g，置于100mL甘埚中，同时做两份试剂空白。加入150g. L-1硝酸镁 10mL 混匀，低热蒸干，将氧化镁1g 仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550℃马弗炉灰化4h，取出冷却，小心加入盐酸(1+1)10mL 以中和氧化镁并溶解灰分，转入50mL比色管中，加入5%硫脲-抗坏血酸2.5mL， 另用HzS04(1+9)分次涮洗埚后转出合并，直至50mL刻度，混匀备用。 仪器工作参数 表1测砷的最佳分析条件 灯电流 负高压 原子化器高度 原子化器温度 载气流量 屏蔽气流量 60 mA 300 V 8 mm 200℃ 300 mL· min" 900 mL· min" 测定结果： 表3样品测定结果(mg*kg') 样品名称 盐酸介质 硫酸介质 湿消解 干灰化 湿消解 干灰化 茶叶 0.192 0.186 0.187 0.190 菠菜 0.142 0.149 0.150 0.152 猪肝粉 0.037 0.032 0.035 0.039 猪肉 0.109 0.112 0.123 0.118 大米 0.098 0.100 0.084 0.090 传真： 南京科捷分析仪器有限公司QQ： 元素砷在自然环境中极少，因其不溶于水，故无毒，但极易氧化为剧毒的三氧化二砷（即砒霜）。砷的化合物在自然环境中广泛存在，对食品的污染常见有：含砷农药的使用，如砷酸铅、砷酸钙、亚砷酸钠等，应用这些农药喷洒作物距收获期太近，就会残留较多的含砷农药