保健品中钼、铬、镍、钒元素含量检测方案(原子吸收光谱)

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thermoscientific Thermo Scientific iCE 3500 石墨炉原子吸收测定保健品中钼、铬、镍、钒元素含量 简介 GB1670-97《保健(功能)食品通用标准》第3.1条将保健食品定义为： “保健(功能)食品是食品的一个种类，具有一般食品的共性，能调节人体的机能，适用于特定人群食用，但不以治疗疾病为目的”。保健食品含有一定量的功效成分，能调节人体的机能，具有特定的功效，适用于特定人群；虽然保健品不能直接用于治疗疾病，但是它是人体机理调节剂和营养补充剂。保健食品的保健作用在当今的社会中，也正在逐步被广大群众所接受。 维生素是人体代谢中必不可少的有机化合物。人体如同一座极为复杂的化工厂，不断进行着各种生化反应。其反应与酶的催化作用有密切关系，酶要产生活性就必须有辅酶参与，而许多维生素是酶的辅酶或者是辅酶的组成分子。因此，维生素和矿物质是维持和调节人体正常代谢的重要物质。维生素大部分不能再人体内合成或者合成量不足，不能满足人体的需要。因而，必须要从食物中摄取或是从保健品中摄取。 维生素和矿物质类的保健食品由于其对人体重要作用而得到更多人的青睐，而对于此类保健品中各种人体所需的微量元素测定也显得尤为重要。本文采用 iCE3500 原子吸收光谱仪，通过对样品前处理方法、仪器条件等内容进行了研究和优化，详细地介绍了维生素和矿物质类保健品中钼、铬、镍、钒四种高温元素测量方法的研究报告。 实验部分 仪器介绍 Thermo Scientific iCE3500 原子吸收光谱仪 iCE3500 原子吸收光谱仪有别于其它传统设计的仪器，她采用人体工程学设计，独特的对称光路结构、光学双光路设计，包括： ·无需更换和校准的双原子化系统； ·双背景校正功能； ·独特一体化的石墨炉可视进样系统； 其采用动态光学控温的石墨炉系统，可配置普通和交流塞曼石墨炉，具有升温高、速率快及石墨管适用性强、使用寿命长等特点。 方法提要 试样采用硝酸、过氧化氢经微波消解溶解后，在硝酸介质中，对于不同的元素按照选定的仪器参数条件，测定钼、铬、镍、钒的含量。 试剂 高纯硝酸，65% v/v(Fisher Scientific)； 过氧化氢，30%v/v(优级纯，国药集团)； ·钼(Mo)标准溶液，1000pg/mL(国家标准物质研究中心)； ·铬(Cr)标准溶液，1000 pg/mL(国家标准物质研究中心)；镍(Ni)标准溶液，1000 ug/mL(国家标准物质研究中心)；·钒(V)标准溶液， 1000 pg/mL(国家标准物质研究中心)； 实验设备及器皿 · iCE 3500 原子吸收分光光度计( Thermo Scientific)；Mo、Cr、Ni、V空心阴极灯 ( Thermo Scientific)； ·超纯水机(Fisher Scientific)； ·20~100uL、200~1000 uL微量移液器(Fisher Scientific)； ·10、50 mLHPDE 容量瓶(NALGENE)； ·微波消解仪(MILESTONE)； 标准溶液制备 按照下表中最大浓度含量，配制不同浓度的镍、钒、钼、铬主标准溶液，由仪器自动稀释为不同浓度，用于测试。 表1.标准曲线浓度 元素 标准曲线浓度(pg/L) Mo 0.00 10.0 20.0 50.0 Ni 0.00 2.00 8.00 14.0 V 0.00 10.0 20.0 30.0 Cr 0.00 1.00 4.00 6.00 样品前处理 将保健品片用研钵研磨成粉状，除去外表的糖衣物质，准确称取 0.1000 g于微波消解罐中，加入4mL硝酸，1mL双氧水，放置待反应完全后置于微波消解仪中进行消解。待消解完成后，稍冷，将溶液转移定容至50mL， 同时处理样品空白。 方法优化仪器参数 表2.各元素参数设置 元 波长 测量方基体改 光谱通带 (nm) 干燥灰化原子化 除残 素 (nm) 式 进剂 (℃)(℃)(℃) (℃) Mo 313.3 石墨炉塞曼 无 0.5 100 1800 2750 2850 Ni 232.0 石墨炉塞曼 无 0.1 100 1000 2500 2600 V 318.5 石墨炉塞曼 无 0.5 100 1200 2750 2850 Cr 357.9 石墨炉塞曼 无 0.5 100 1200 2500 2600 分析结果 标准曲线信息 Cr曲线方程：Y=0.02168X+0.0028，回归系数 Rho=0.9995。 Mo曲线方程： Y=0.00120X+0.0034，回归系数Rho=0.9960。 Ni 曲线方程： Y=0.01472X+0.0211，回归系数 Rho=0.9984。 V曲线方程： Y=0.00197X+0.0017，回归系数 Rho=0.9984。 测量结果 实验选取了市面上销售较好的保健品做为实验样品进行了测量，结果如下表所示。 表4.加标回收实验 样品 Mo， pg/L Ni， pg/L Cr， ug/L V， pg/L 样品-1 30.5 6.8 3.8 13.9 样品-2 29.0 6.4 3.9 13.7 讨论 实验采用 Thermo Scientific iCE3500 石墨炉原子吸收进行了保健品中镍、钒、钼、铬元素含量的测定，数据表明，Thermo Scientific iCE3500 石墨炉原子吸收可以对此四个原子化温度在2500℃以上的高温元素进行测定，该方法分析定量下限低，满足检测含量低的高温元素要求，适用于保健品中镍、钒、钼、铬元素的快速测定。 SCIENTIFIC thermoscientificA Thermo Fisher Scientific Brand GB1670-97《保健（功能）食品通用标准》第 3.1 条将保健食品定义为：“保健（功能）食品是食品的一个种类，具有一般食品的共性，能调节人体的机能，适用于特定人群食用，但不以治疗疾病为目的”。保健食品含有一定量的功效成分，能调节人体的机能，具有特定的功效，适用于特定人群；虽然保健品不能直接用于治疗疾病，但是它是人体机理调节剂和营养补充剂。保健食品的保健作用在当今的社会中，也正在逐步被广大群众所接受。维生素是人体代谢中必不可少的有机化合物。人体如同一座极为复杂的化工厂，不断进行着各种生化反应。其反应与酶的催化作用有密切关系，酶要产生活性就必须有辅酶参与，而许多维生素是酶的辅酶或者是辅酶的组成分子。因此，维生素和矿物质是维持和调节人体正常代谢的重要物质。维生素大部分不能再人体内合成或者合成量不足，不能满足人体的需要。因而，必须要从食物中摄取或是从保健品中摄取。维生素和矿物质类的保健食品由于其对人体重要作用而得到更多人的青睐，而对于此类保健品中各种人体所需的微量元素测定也显得尤为重要。本文采用 iCE3500 原子吸收光谱仪，通过对样品前处理方法、仪器条件等内容进行了研究和优化，详细地介绍了维生素和矿物质类保健品中钼、铬、镍、钒四种高温元素测量方法的研究报告。