检测样品 土壤
检测项目 萘
参考标准 HJ 605-2011土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
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吹扫捕集与气质连用测定土壤和沉积物中的挥发性污染物 标准验证 环保类 作者 摘要 Anne Jurek 应用化学师 EST Analytical 2011年六月一日,中国国家环境标准 HJ605 正式开始施行。该标准旨在保护环境,并规范化了利用吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC/MS)来测定土壤和沉积物中的挥发性有机物(VOC)。该应用会对这一标准进行验证。 Cincinnati,OH 实验介绍: 吹扫捕集是-:一种详尽的前处理技术。通过用惰性气体吹扫样品,将挥发性污染物捕集到带有吸附剂的捕集阱上,来从基质中提取 VOC。然后加热捕集阱以待测物质解吸到 GC / MS 进行分离和分析。。方法 HJ605列出了该方法规定的65种目标分析物,校准范围为 5ug/ml至200pg/ml。该方法还推荐“C”捕集阱,其吸附物质为 1/3 Tenax, 1/3硅胶和1/3活性炭。 该应用文章将使用 EST Analytical Evolution 吹扫捕集浓缩仪和 Centurion 水/土壤自动进样器以及推荐的方法参数验证方法 HJ605-2011。本研究还将对比标准中推荐的“C”捕集阱和 EST 常用的 Vocarb 3000 捕集阱,以检验哪种可以作用该方法的最佳分析阱。 ( 实验内容: ) 气相色谱配置有 Rxi-624 Sil MS 30m x0.25mmx1.4pm色谱柱,而质谱设置为35至270m/z的扫描模式。。在ESTAnalytical Evolution 吹扫捕集浓缩仪中安装“C”捕集阱,并设置 Centurion 水/土壤自动进样器以运行土壤样品。遵循方法HJ605-2011中概述的实验参数并在表1和2中概述。在收集“C"阱的数据之后,接下来使用 Vocarb 3000 捕集阱配置 Evolution。两个捕集阱的 GC /MS参数相同,但 Vocarb 3000 捕集阱需要不同的解吸,烘烤和干吹参数,这些变化列于表1中。 表1:吹扫捕集参数 表2: GCMS参数 为内标,替代物和方法中所需的65种分析物采购了经过认证的标液。校准曲线的工作标准浓度为 200mg/L, 而内标物浓度为50mg/L.接下来,配制六点校准曲线,校准范围为5pg/L 至 200pg/L.将5毫升每种校准标准品转移到40ml小瓶中,标准品在 Centurion 自动进样器的土壤模式下进行。建立校准曲线后,运行7个 5pg/L 和50pg/L校准标样的重复样品,以便在校准曲线的低水平和中间水平找到实验的精确度和准确度。 一旦使用“C"阱完成校准曲线和精确度和准确度研究,使用 Vocarb 3000 捕集阱再现实验程序。然后将来自两个分析阱的数据制成表格并列于表3和4中。来自每个捕集阱的50ug/L色谱图示于图1和2中。 表3:C阱数据 表3:VVocarb 3000 阱数据 Abundance Time…> 图1:C捕集阱 50pg/L标样色谱图 493088089 图 2: : Vocarb3000 捕集阱 50pg/L标样色谱图 结论: EST Analytical Evolution 吹扫捕集浓缩仪与 Centurion 水/土自动进样器配合使用,对方法HJ605-2011 验证表现非常好。所有化合物在整个校准范围内具有5至200pg/L的优异线性,而对于捕集阱C 和Vocarb3000,校正曲线的低点和中点的精密度均小于5%。,两种捕集阱的平均回收率在94%至103%之间。 Vocarb 3000捕集阱的峰形比C 捕集阱好得多,但两个捕集阱都符合方法要求,因此任何一个捕集阱都可用于此方法。 References: 1. HJ605-2011 Soil and Sediment - Determination of Volatile Organic Compounds -Purge and Trap GasChromatography/Mass Spectrometry Method, Drafting Institutes: Dalian EMC, Liaoning EMC, AnshanEMC, Jiangsu EMC, Shanghai EMC, Henan EMC For More Information For more information on our products and services, visit our website www.estanalytical.com/products. ( EST a n alytical shall n o t b e liable for errors contained herein or for incidental or consequential damages in connection with this public a tion. Information,descriptions, and specifications in this publication are subject to change without notice ) 该应用文章将使用EST Analytical Evolution吹扫捕集浓缩仪和Centurion水/土壤自动进样器以及推荐的方法参数验证方法HJ605-2011。 本研究还将对比标准中推荐的“C”捕集阱和EST常用的Vocarb 3000捕集阱,以检验哪种可以作用该方法的最佳分析阱。气相色谱配置有Rxi-624 Sil MS 30m x 0.25mmx1.4μm色谱柱,而质谱设置为35至270m / z的扫描模式。 在EST Analytical Evolution 吹扫捕集浓缩仪中安装“C”捕集阱,并设置Centurion水/土壤自动进样器以运行土壤样品。 遵循方法HJ605-2011中概述的实验参数并在表1和2中概述。在收集“C”阱的数据之后,接下来使用Vocarb 3000捕集阱配置Evolution。 两个捕集阱的GC / MS参数相同,但Vocarb 3000捕集阱需要不同的解吸,烘烤和干吹参数。为内标,替代物和方法中所需的65种分析物采购了经过认证的标液。 校准曲线的工作标准浓度为200mg / L,而内标物浓度为50mg / L. 接下来,配制六点校准曲线,校准范围为5μg/ L至200μg/ L. 将5毫升每种校准标准品转移到40ml小瓶中,标准品在Centurion自动进样器的土壤模式下进行。 建立校准曲线后,运行7个5μg/ L和50μg/ L校准标样的重复样品,以便在校准曲线的低水平和中间水平找到实验的精确度和准确度。
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EST Analytical为您提供《土壤和沉积物中萘检测方案 》,该方案主要用于土壤中萘检测,参考标准《HJ 605-2011土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》,《土壤和沉积物中萘检测方案 》用到的仪器有EST Encon Evolution 吹扫捕集浓缩仪。
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