乙酰苯胺中氮含量检测方案(定氮仪)

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K-372-201906 SINEO新仪K-372-201906 海能仪器：凯氏定氮仪测定乙酰苯胺中的氮含量 i前言 乙酰苯胺，是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体，化妆品工业双氧水稳定剂。亦可作为凯氏定氮实验的标准品对整个实验过程进行验证。本实验使用凯氏定氮仪对乙酰苯胺中的氮含量进行测定，验证其作为凯氏定氮实验标准品的准确性及重复性。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂：6gK2SO4、0.4gCuSO4 ， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 精密称取样品0.1-0.2g(精确至0.0001g)左右，加入消化管。加入混合催化剂6.4g，缓慢加入浓硫酸 12mL。 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 250 20 2 420 120 3.3测试 消化完毕后，将消化管取下冷却至室温后将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 45mL 5min 100% 0.1170mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3乙酰苯胺中氮含量测试结果 样品名称 取样重量g 氮含量% 回收率% 平均值% RSD% 乙酰苯胺 (理论氮含 量10.36%) 0.1545 10.3649 100.05 100.026 0.116 0.1466 10.3598 100.00 0.1580 10.3662 100.06 0.1544 10.3781 100.17 0.1527 10.3442 99.85 4.2结论 测试结果显示本次测试的乙酰苯胺中氮回收率平均值为100.026%， RSD 为 0.116%，准确性及重复性良好。 -- -- 1 前言乙酰苯胺，是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体，化妆品工业双氧水稳定剂。亦可作为凯氏定氮实验的标准品对整个实验过程进行验证。本实验使用凯氏定氮仪对乙酰苯胺中的氮含量进行测定，验证其作为凯氏定氮实验标准品的准确性及重复性。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂：6gK2SO4、0.4gCuSO4，0.1mol/L硫酸标准滴定液。