检测样品 环境水(除海水)
检测项目 二溴氟甲烷
参考标准 HJ 639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
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SDPTOP 第1章 水质挥发性有机物的测定 1-1 前言 VOC 是挥发性有机物的简称, VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的,也可由有机物的不完全燃烧产生。VOC 通常是在生产、分配、储藏、处理和使用的过程中释放到环境中的,有时作为补充水从一些点源和非点源进入表层水和地下水体。水环境的质量日益显得与人们的生活息息相关。但由于水环境中存在多种有机污染物,且分布较广,成分较为复杂,对目前的水环境造成很大的影响。所以明确水质中 VOC 的来源及其含量对污染物的控制以及对水质的改善有着重要的意义。检测水中 VOC 的设备比较高,通常采用吹扫捕集-气质联用检测,本方法是参考 HJ-639-2012标准,检测水质中57中VOC 含量。 1-2 仪器和设备 2.1气相色谱质谱联用仪(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科学仪器有限公司),具有毛细管分流/不分流进样口,具有恒流/恒压功能,柱温箱20阶程序升温,EI源。 2.2色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚1.4m(DB-624,安捷伦) 2.3吹扫捕集装置,40位自动吹扫捕集装置。 2.4保密性注射器,5mL。 2.5实验室常用仪器和设备。 1-3 分析条件和结果 3.1吹扫捕集条件 吹扫时间: 5min; 吹扫温度:120℃;烘烤温度:210℃;烘烤时间: 10min; 脱附时间:4min;脱附温度::190℃;吸附管类型:Trap-10 3.2色谱条件 进样口:220℃;柱温::35℃(2min)-5℃/min-120℃-10C/min-220℃(2min):分流比::10:1 3.3质谱条件 离子源:EI源;离子源温度:230℃;离子化能量:70eV;扫描范围:m/z45-270amu;溶剂延迟:2.0min;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:280℃。 3.4标准曲线 配制5ug/L, 20 ug/L, 50 ug/L, 100 ug/L, 200 ug/L,分别按吹扫捕集条件、色谱条件、质谱条件进样分析,绘制标准曲线。 时间 图1 VOC标准谱图 表1外标法校正表 3.5外标法校正曲线 表1中显示,57中VOC标准样品曲线的相关因子(校准系数)均大于0.990,符合国标要求 表2内标法校正表 3.6内标法校正曲线 表2中显示, VOC标准样品曲线的相关因子(校准系数)均大于0.990,符合国标要求。 表3保留时间重复性 3.7保留时间重复性 表3中显示, VOC标准样品的保留时间的重复性均小于0.20%,符合国标要求。 表4-1自来水和河水加标回收率 表4-2自来水和河水加标回收率 自来水加标100ug/l 河水加标100ug/l 名称 含量(ug/1) 加标量(ug/1) 回收率(%) 含量(ug/1) 加标量(ug/1) 回收率(%) 4-异丙基甲苯 124.173 100 124.17 124.459 100 124.46 1,4-二氯苯 98.828 100 98.83 132.183 100 132.18 正丁基苯 128.754 100 128.75 122.949 100 122.95 1,2-二溴-3-氯丙烷 84.176 100 84.18 109.845 100 109.85 1,2,4-三氯苯 116.575 100 116.58 89.538 100 89.54 1,2-二氯苯 107.418 100 107.42 96.314 100 96.31 萘 97.148 100 97.15 105.214 100 105.21 六氯丁二烯 102.336 100 102.34 91.3 100 91.3 1,2,3-三氯苯 110.463 100 110.46 103.655 100 103.66 3.8 自来水和河水加标回收率 表4-1和表4-2中显示,,自来水和河水中的VOC加标回收率都在国标要求的60%-130%范围,符合国标要求。 3.9总结 参考HJ-639-2012标准,使用GC1290/MS8100气相色谱质谱联用仪,配套吹扫捕集,考察57中VOC检测实验,标准曲线线性、保留时间重复性、峰面积重复性、加标回收率实验结果均符合国标要求. 第1章 水质 挥发性有机物的测定 VOC 是挥发性有机物的简称,VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的,也可由有机物的不完全燃烧产生。VOC 通常是在生产、分配、储藏、处理和使用的过程中释放到环境中的,有时作为补充水从一些点源和非点源进入表层水和地下水体。水环境的质量日益显得与人们的生活息息相关。但由于水环境中存在多种有机污染物,且分布较广, 成分较为复杂,对目前的水环境造成很大的影响。所以明确水质中 VOC 的来源及其含量对污染物的控制以及对水质的改善有着重要的意义。检测水中 VOC 的设备比较高,通常采用吹扫捕集 - 气质联用检测,本方法是参考 HJ-639-2012 标准,检测水质中 57 中 VOC 含量。
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上海舜宇恒平科学仪器有限公司为您提供《水样中二溴氟甲烷检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于环境水(除海水)中二溴氟甲烷检测,参考标准《HJ 639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 》,《水样中二溴氟甲烷检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有舜宇恒平 GC1290/MS8100 气相色谱-质谱联用仪。
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