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「技术简报]WatersTHE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 「技术简报] 采用ACQUITY Arc / Xevo TQD系统对茶叶中的农药进行分析和定量 李建辉、黄德凤、秦雨虹 技术优势 Quanpedia"采用以化合物为中心的数据库设计,集液相色谱、MS/MS采集和TargetLynx"定量信息为一体。 ACQUITY Arc系统是一套具有四元溶剂管理器的现代液相系统,用以填补HPLC和UPLC之间的性能差距。 ACQUITYTQD占地面积小,可做为一种有效的分析工具替代引进大型设备的需要。 沃特世解决方案 ACQUITYArc"系统 XevoTQD质谱仪 MassLynx软件 XSelectHSSC..SB色谱柱 关键词 茶叶,农药, Quanpedia, ACQUITY Arc,Xevo TQD 简介 随着对食品安全检测需求的加强,各种农产品限量标准越来越低,且农药涉及到的范围越来越广。在食品安全日益受到关注的同时,寻求一种简便快速、准确高效、价格低廉的多农残分析方法,将更能满足食品安全检测的需要。 Quanpedia"是一款可扩展且可搜索的数据库,其涵盖了定量LC/MS和LC/MS/MS方法信息。它采用以化合物为中心的数据库设计,集液相色谱、MS/MS采集和TargetLynx"定量信息为一体。用户可以从自动优化结果、现有方法和第三方文件中导入信息,也可以手动补充信息。使用它可以轻松部署一站式的多残留分析方法,同时将自动化的化合物优化结果快速整合到样品批次分析中。此外,它还具备共享分析方法的功能。 ACQUITY Arc系统能够在同一个平台上运行HPLC和UHPLC分离,是一款可以填补HPLC与UPLC之间的性能差距的LC平台。利用Arc Multi-flow path"技术,用户可在流路1与流路2之间轻松切换,从而实现无缝的方法转换或改善善有方法。 ACQUITY TQD检测器的引入使得科学家能从事高效液相色谱对农药的分析,增加了在利用这台串联四极杆仪器带给实验室的所有优越性。它占地面积小,做为一种有效的分析工具取代了引进大型设备的需要,为任何实验室都提供了绝对的优势。 ( 在本应用纪要中,将介绍ACQUITY Arc系统与Xevo TQD质谱检测仪相结合,用 于分析茶叶中农药的含量。 ) 仪液相系统: ACQUITY Arc 柱温: 40°C 样品室温度: 10°C 进样体积: 5pL 流速: 0.55 mL/min 流动相A: 水+10mL 1M NH.AC (pH=5) 流动相B: 甲醇+10mL1MNH,AC :(pH=5) 色谱柱: XBridge° BEH Cg 2.5 um,3.0 mmx150mm Column XP 流动相梯度:见表1 Time %A %B Curve Initial 98.0 2.0 Initial 1.00 98.0 2.0 6 12.00 1.0 99.0 6 17.00 1.0 99.0 6 17.10 98.0 2.0 6 20.00 98.0 2.0 6 质谱条件 质谱系统: Xevo TQD 离子化模式: ESI+ 毛细管电压: 1.0 KV 雾化气温度: 600°C 雾化气流速: 1000L/h 锥孔气流速: 50L/h 样品制备 QuEChERS萃取 将1g干茶叶和10mL水加入50mL离心管中,浸泡、溶胀30分钟。然后加入10 mL乙腈,封盖,涡旋10秒,再充分振荡1分钟。然后加入DisQuE试剂(1.5g NaAc/6g MgSO, 部件号186006812),充分振荡1分钟。以4000 RPM(对对离心力3250xg)离心样品5分钟,然后收集上清。取上清青进行SPE净化。 dSPE净化 将1mLQuEChERS萃取液置于2 mL DisQuE dSPE净化管(150mg MgSO /25mg PSA/25 mgC,部件号186004832)中,涡旋10秒,然后振荡1分钟。以12000 RPM(相对离心力13400×g)离心样品4分钟,收集上清液。取200pL上清液加入LC-MS认证的样品瓶中,然后使用LC-MS的流动相A稀释至1mL. 实验结果 标准曲线 根据对照品列表, Quanpedia数据库可以提供114种农药的MRM质谱方法,采用本分析方法20分钟内可以完成114种农药的定量分析。 使用水:甲醇(9:1,v:v)将混合对照品溶液依次稀释成0.1ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL的混合对照品溶液,进样分析。各种农药在对应的范围内线性关系良好,相关系数r²≥0.99. 使用茶叶基质溶液对农药混合对照品溶液进行稀释,然后分别进样分析0.1ng/mL,1ng/mL和10 ng/mL的基质加标溶液,在10 ng/mL浓度下均可检出,具体化合物信息见表2。 表2.化合物质谱参数、线性范围及基质加标检出情况汇总表 表2.化合物质谱参数、线性范围及基质加标检出情况汇总表(续) 表2.化合物质谱参数、线性范围及基质加标检出情况汇总表(续) 表2.化合物质谱参数、线性范围及基质加标检出情况汇总表(续) 表2.化合物质谱参数、线性范围及基质加标检出情况汇总表(续) 表2.化合物质谱参数、线性范围及基质加标检出壮况汇总表(续) 序号 中文名 英文名 分子式 离子模式 保留时间 母离子 锥孔电压 子离子 碰撞电压 106 阿克秦 Thiamethoxam ES+ 6.73 292 25 211.2 10 292 25 132 20 107 禾草丹 Thiobencarb C2HieCINOS ES+ 13.11 258.1 25 125 15 258.1 25 89 35 108 三唑酮 Triadimefon CHeCINO ES+ 11.96 294.1 30 69.3 20 294.1 30 197.2 15 109 氟菌唑 Tricyclazole CHN,S ES+ 8.83 190 50 163 20 190 50 136 25 110 肟菌酯 Trifloxystrobin C2019F3N0 ES+ 13.20 409 34 186 16 409 34 145 40 111 杀铃脲 Triflumuron CsHCIF,NO ES+ 12.90 359 25 156.1 20 359 25 139.1 30 112 灭菌唑 Triticonazole CHCIN,O ES+ 12.27 318.1 30 70.1 20 318.1 30 124.9 30 113 蚜减多 Vamidothion CHgNO,PS, ES+ 7.97 288 20 146 10 288 20 118 25 114 苯酰菌胺 Zoxamide CHCINO, ES+ 12.88 336 35 187.1 20 336 35 159 35 茶叶基质中典型化合物实例 图1展示了1ng/mL典型化合物的标准曲线和茶叶加标样品的LC-MS/MS色谱图;所选择的化合物为莠灭净。 图1.莠灭净的标准曲线和加标1ng/mL的茶叶加标样品LC-MS/MS分析结果。 结论 使用ACQUITY Arc Xevo TQD系统在20分钟内能测定茶叶基质样品中的114种农药。 根据对照品列表, Quanpedia数据库可以提供114种农药的MRM质谱方法,依据建立的方法,Quanpedia数据库可以集液相色谱、MS/MS采集和TargetLynx"定量信息为一体,轻松共享一站式的多残留分析方法。 扫一扫,关注沃特世微信 Waters 沃特斯中国有限公司 沃特世科技(上海)有限公司 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 北京:010-52093866 上海:021-61562666 广州:020-28296555 香港:852-29641800 免费售后服务热线:800(400) 8202676Www.Waters.com 采用ACQUITY Arc / Xevo TQD系统对茶叶中的农药进行分析和定量 技术优势1)Quanpedia™采用以化合物为中心的数据库设计,集液相色谱、MS/MS采集和TargetLynx™定量信息为一体。 2)ACQUITY Arc系统是一套具有四元溶剂管理器的现代液相系统,用以填补HPLC和UPLC之间的性能差距。 3)ACQUITY TQD占地面积小,可做为一种有效的分析工具替代引进大型设备的需要。简介 随着对食品安全检测需求的加强,各种农产品限量标准越来越低,且农药涉及到的范围越来越广。在食品安全日益受到关注的同时,寻求一种简便快速、准确高效、价格低廉的多农残分析方法,将更能满足食品安全检测的需要。Quanpedia™是一款可扩展且可搜索的数据库,其涵盖了定量LC/MS和LC/MS/MS方法信息。它采用以化合物为中心的数据库设计,集液相色谱、MS/MS采集 和TargetLynx™定量信息为一体。用户可以从自动优化结果、现有方法和第三方文件中导入信息,也可以手动补充信息。使用它可以轻松部署一站式的多残留分析方法,同时将自动化的化合物优化结果快速整合到样品批次分析中。此外,它还具备共享分析方法的功能。ACQUITY Arc系统能够在同一个平台上运行HPLC和UHPLC分离,是一款可以填补HPLC与UPLC®之间的性能差距的LC平台。利用Arc Multi-flow path™技术,用户可在流路1与流路2之间轻松切换,从而实现无缝的方法转换或改善现有方法。ACQUITY TQD检测器的引入使得科学家能从事高效液相色谱对农药的分析,增加了在利用这台串联四极杆仪器带给实验室的所有优越性。它占地面积小,做为一种有效的分析工具取代了引进大型设备的需要,为任何实验室都提供了绝对的优势。在本应用纪要中,将介绍ACQUITY Arc系统与Xevo TQD质谱检测仪相结合,用于分析茶叶中农药的含量。结论 1)使用ACQUITY Arc Xevo TQD系统在20分钟内能测定茶叶基质样品中的114种农药。 2)根据对照品列表,Quanpedia数据库可以提供114种农药的MRM质谱方法,依据建立的方法, Quanpedia数据库可以集液相色谱、MS/MS采集和TargetLynx™定量信息为一体,轻松共享一站式的多残留分析方法。
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沃特世科技(上海)有限公司(Waters)为您提供《茶叶中噻嗪酮检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于茶叶中噻嗪酮检测,参考标准《暂无》,《茶叶中噻嗪酮检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有沃特世 ACQUITY Arc系统、Waters Xevo TQD 三重四极杆质谱、Waters Empower 3 色谱数据软件。
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