大米中吲唑磺菌胺的农药残留检测方案(气质联用仪)

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SSL-CA19-135Excellence in Science Excellence in ScienceGCMSMS-177 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心 GCMSMS 法分析大米中硅噻菌胺、吡噻菌胺等8种农药残留 GCMSMS-177 摘要：本文建立了使用岛津气相色谱三重四极杆质谱联用仪 GCMS-TQ8050 NX结合岛津农残数据库用于大米中硅噻菌胺、吡噻菌胺等8种农药残留测定的方法。在5~100 ug/L浓度范围内建立内标曲线，线性关系良好，8种农药的相关系数R²均大于0.996，。前处理采用岛津(上海)实验器材公司的QuEChERs 耗材包， 0.02 mg/kg加标浓度下回收率在98.13%~135.58%之间。该方法适用于大米中硅噻菌胺、吡噻菌胺等8种农药残留量的测定。 关键词：三重四极杆气质联用仪 QuEChERs 大米：农药残留 我国是大米生产和出口大国，大米的产量和质量需要在水稻的种植过程中控制，为了防止病虫害对于水稻生产过程中的影响，需要用到大量的化学农药。例如吲唑磺菌胺用于防治水稻苗期立枯病和烟草黑胫病，丙嗪嘧磺隆是一种选择性广谱除草剂等。这些农药在水稻生长过程中并不会完全除去，当食用的大米中农药残留超过一定的限值则会影响人类的健康。 本文参考食品安全国家标准GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》的前处理方法，使用岛津(上海)实验器材公司的QuEChERs耗材包，结合岛津三重四极杆气质联用仪建立了大米中硅噻菌胺、吡噻菌胺等8种农药残留的方法。 |实验部分 1.1仪器 GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪 1.2分析条件 色谱柱： 流速控制方式：恒线速度方式 SH-Rxi-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 um) 线速度：47.2 cm/sec 柱温程序： 柱流量：1.69 mL/min 50℃(1 min)_25℃/min_125℃ _10℃/min_300℃(15 min) 进样方式：不分流进样 高压进样：250 kPa (1 min) 离子化方式： EI 溶剂延迟时间：1.5 min 离子源温度：200℃ 检测器电压：调谐电压 +0.4 kV 色谱质谱接口温度：250℃ 采集模式：MRM，离子对信息见表1 表 1 MRM采集参数表(8种农药，1个内标) 序号 农药名称 保留时间(min) 目标离子对 CE 参考离子对 CE 参考离子对 CE (V) (V) (V) 1 硅噻菌胺 12.371 252.00>75.10 18 252.00>197.10 18 252.00>194.00 24 2 吡噻菌胺 16.325 152.00>134.00 9 177.00>101.00 18 152.00>80.10 21 3 氟唑菌酰胺 17.978 159.00>139.10 9 381.00>159.10 27 159.00>57.10 24 4 丙嗪嘧磺隆 18.625 229.00>165.00 6 229.00>130.10 12 246.00>229.00 6 5 氟唑环菌胺-1 18.991 159.00>139.10 9 172.00>130.10 15 172.00>143.10 15 6 氟唑环菌胺-2 19.262 159.00>139.10 9 172.00>130.10 12 172.00>143.10 15 7 吡唑萘菌胺 19.397 159.00>139.10 9 159.00>57.10 24 303.00>159.10 27 8 吲唑磺菌胺 20.278 226.00>147.10 18 147.00>120.10 12 214.00>160.10 21 9 苯丙烯氟菌唑 21.359 237.00>174.00 27 159.00>139.10 9 159.00>157.00 21 内标 1 环氧七氯(exo) 14.469 352.80>262.90 14 354.80>264.90- 20 352.80>316.90 10 样品前处理 样品处理流程见下图1。 图1样品前处理流程 ■结果与讨论 3.1标样总离子流和质量色谱图 标准溶液总离子流图见图2，各物质出峰时间详见表1。 图2农残标准溶液总离子流色谱图(100 ug/L) 图38种农残标准品质量色谱图(10 ug/L) 3.2标准曲线 使用大米基质溶液分别配制5、10、20、50、80、100 pg/L的混合农药标准溶液，加入20pL(环氧七氯B，浓度为5 ppm) 的环氧七氯作为内标，取1pL进样，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标绘制标准曲线，各化合物标准曲线如图4。检出限以10 ug/L标准溶液谱图的3倍信噪比计算，信噪比计算方式为峰至峰。峰面积的重复性以10 ug/L 的标样连续进样6次，计算相对标准偏差(RSD%)。各农药标曲的相关系数、最低检出限(LOD)及峰面积的RSD% 见表2. 吡唑萘菌胺 吲唑磺菌胺 苯丙烯氟菌唑 图4.8种农残标准曲线 表2各组分相关系数及检出限 No. 组分名称 相关系数(R2) 检出限(ng/L) RSD%(n=6) 1 硅噻菌胺 0.9994 2.13 0.50 2 吡噻菌胺 0.9994 109.21 0.84 3 氟唑菌酰胺 0.9971 20.76 1.62 4 丙嗪嘧磺隆 0.9974 36.63 2.58 5 氟唑环菌胺-1 0.9961 335.68 2.59 6 氟唑环菌胺-2 0.9994 67.04 1.92 7 吡唑萘菌胺 0.9994 140.42 1.19 8 吲唑磺菌胺 0.9978 3.54 3.59 9 苯丙烯氟菌唑 0.9992 7.49 2.09 3.3加标回收率 在大米空白样品中加入农药混药，添加浓度为0.02 mg/kg，按照2样品前处理流程分别平行处理3份，大米中农药的加标平均回收率及 RSD%结果见表3。 表3各组分添加回收率结果 No. 组分名称 添加水平(0.02 mg/kg) 平均回收率(%) RSD(%) 硅噻菌胺 113.68 2.68 2 吡噻菌胺 114.11 2.78 3 氟唑菌酰胺 126.02 3.55 4 丙嗪嘧磺隆 98.80 25.09 5 氟唑环菌胺-1 135.58 2.47 6 氟唑环菌胺-2 121.08 3.16 7 吡唑萘菌胺 120.07 3.38 8 吲唑磺菌胺 98.13 8.86 9 苯丙烯氟菌唑 124.06 2.48 |结论 使用岛津公司 GCMS-TQ8050 NX 三重四极杆气质联用仪测定大米中硅噻菌胺等8种农药残留，前处理采用岛津(上海)实验器材公司的QuEChERs 耗材包，方法简单、重复性好 (RSD%0.50%~3.59%)，灵敏度高。在 0.02 mg/kg的加标浓度下，回收率在98.13%~135.58%之间。实验表明，本方法能够有效地减小基质干扰，提高检测灵敏度及分析的选择性，适合大米中硅噻菌胺等8种农药的检测。 Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center ( 上海市徐汇区宜州路180号B2栋 咨询电话：02 1 -34193996 http：//www.shimadzu.com.cn Bui l di n g B2， No . 18 0 Y i z h o u R oad， Sh anghai Ho t l in e ： 0 21- 3 4193996 ) 使用岛津公司GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪测定大米中硅噻菌胺等8种农药残留，前处理采用岛津（上海）实验器材公司的QuEChERs耗材包，方法简单、重复性好（RSD% 0.50%~3.59%），灵敏度高。在0.02 mg/kg的加标浓度下，回收率在98.13%~135.58%之间。实验表明，本方法能够有效地减小基质干扰，提高检测灵敏度及分析的选择性，适合大米中硅噻菌胺等8种农药的检测。