一次性口腔器械盒中环氧乙烷残留量检测方案(顶空进样器)

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顶空-气相色谱法分析一次性口腔器械盒不同组分环氧乙烷残留量 摘要： 目的：通过分析比较一次性口腔器械盒中不同组分环氧乙烷残留量，确定对环氧乙烷吸附能力最强的组分。方法：采用自动顶空进样，气相色谱法测定一次性口腔器械盒中不同组分环氧乙烷残留量。结果：一次性口腔器械盒中无纺布产品环氧乙烷残留浓度高，对环氧乙烷吸附力强。结论：一次性口腔器械盒环氧乙烷测定方法中可确定取样组分为无纺布。 关键词：一次性口腔器械盒 不同组分环氧乙烷残留量分析 一次性口腔器械盒主要由托盘、口腔镜、牙用镊、牙探针、围巾、棉球组成，经密封包装及环氧乙烷灭菌，供一次性使用，由于采用环氧乙烷灭菌，常会造成环氧乙烷残留，若经皮肤吸收可能会导致人体出现系统不良反应，影响人体健康。因此，，一一次性口腔器械盒中环氧乙烷残留量的检测非常重要，目前尚未出台此产品的国标及行业标准，而企业的注册标准中也未规定环氧乙烷残留量检测的取样组分，只规定了环氧乙烷的最高限定值，实际上不同组分对环氧乙烷的吸附力也不同，因此选择不同的组分会影响检测结果合格与否，随意选取一种或几种组分进行环氧乙烷残留值检测作为一次性口腔器械盒的环氧乙烷残留检测值，不能真实反应它的实际含量。我们通过对不同组分环氧乙烷残留量的检测，测试出环氧乙烷残留量值最高的组分，进一步确定测试方法中的取样组分，从而为完善标准提供依据。 1、 实验材料试剂及仪器 1.1仪器 超声清洗器； AE160万分之一电子分析天平(瑞士梅特勒公司)； AutoHS 自动顶空进样器(成都科林分析技术有限公司)；5890气相色谱仪(美国安捷伦公司)；毛细管柱： Aglient 19091J-413 HP-5 30m×0.320mm×0.25um。 1.2化学试剂 环氧乙烷标准品化学纯；超纯水；供试样品，，一次性口腔器械盒。 2实验方法 2.1实验条件 柱温：100℃；进样口温度：120℃；进样口压力：25.10psi；进样口总流量：1.6ml/min；色谱柱流量：6.3ml/min；检测器温度：250℃；信号1的值：16.0；监测器： FID。 2.2标准溶液的制备 取又-外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，精密称重.精密移取环氧乙烷标准品，迅速加入瓶中，摇匀、精密称重(两次称重之差即为溶液中所含环氧乙烷的重量)。用水稀释至刻度，摇匀，即得。本试验标准溶液的浓度为 15.64 mg/L。 2.3供试品的溶液制备 一次性口腔器械盒由围巾、牙探针、口腔镜、牙用镊、棉球组成。取供试样品中的围巾、牙探针、口腔镜、牙用镊、棉球各三份0.8g， 加入超纯水4ml。 2.4标准曲线 将上述2.2标准溶液的制备项下的标准溶液稀释成不同浓度，进样1ml，测定环氧乙烷峰面积积分值，并以峰面积积分值及进样浓度进行线性回归，结果见表1。 表1标准曲线测定结果 No 1 2 3 4 5 标准溶液浓度 C[mg/L] 峰面积积分值A 回归方程 相关系数 0 4.692 7.820 10.948 15.640 0 325.598 589.290 832.934 1259.730 A=80.621 C-28.948 r=0.9985 2.5进样精密度试验 取上述标准溶液，重复进样4次，每次进样1ml， 测定环氧乙烷峰面积积分值，并计算出 RSD， 结果见表2. 表2精密度试验结果 No 1 2 3 4 平均 RSD A 1259.030 1255.836 1248.991 1235.6891249.886 7.5 2.6重现性试验 按供试品溶液制备法平行制得围巾供试溶液5份，每次进样1ml，测定环氧乙烷含量。计算 RSD， 结果见表3。 表3重现性试验结果。 No 1 2 3 4 5 平均 RSD EO含量 [mg/L] 2.53 2.40 2.41 2.46 2.48 2.46 2.17 2.7回收率试验 按供试品溶液制备法制得牙探针、棉球、围巾供试溶液，取相同体积进样(n=5)，测定环氧乙烷含量残留值，取平均值。加入标准溶液 0.5ml、1ml、1.5ml(7.82 mg/L、15.64mg/L、23.46mg/L)，取相同体积进样(n=5)，测试环氧乙烷含量值，取平均值，计算回收率及其相对标准偏差，见表4。 表4回收率试验结果(n=5) 组分 原有量加入对照品量测得量回收率 平均RSD ( mg) (mg) ( mg) (%) (%) (%) 探针棉球 0.891 8.440 9.038 96.53 1.016 16.020 16.384 95.93 96.55 0.065 2.412 25.210 26.911 97.18 围巾 2.8稳定性试验 取牙探针供共品品液，在0、2、4、6、8、10小时分别测定环氧乙烷含量，结果见表5，表明供试品溶液在10小时内稳定。 表5稳定性试验结果 时间(h) 0 2 4 6 8 1 0 平均 RSD EO含量[mg/L] 0.894 0.884 0.874 0.872 0.872 0.862 0.876 1.27 3检定结果 分别测定了一次性口腔器械盒3份样品中的围巾、牙探针、口腔镜、牙用镊、棉球中环氧乙烷残留量，平行操作3次，取平均值，结果见表6。 表6环氧乙烷残留量(n=3) 样品数(盒) 围巾 mg/L 牙探针mg/L 口腔镜mg/L 牙用镊mg/L 棉球 mg/L 1 2.43 0.90 0.98 0.99 1.03 2 2.42 0.89 0.97 0.98 1.02 2.53 0.89 0.96 0.98 1.06 平均 2.46 0.89 0.97 0.98 104 4讨论 从样品测定结果中可以看出一次性使用口腔器械盒中环氧乙烷残留量最高的組分是围巾，表明围巾在牙探针、口腔镜、牙用镊、棉球5种组分中，对环氧乙烷的吸附性是最强的，平均环氧乙烷残留量值为2.46mg/L， 从方法精密度试验以及加样回收率试验结果看，该方法准确而灵敏，故在一次性使用口腔器械盒灭菌剂量一定的情况下，选取组分不同对环氧乙烷的吸附量不同。在产品质量标准中应当明确取样组分，确保检测结果准确可靠，对于进一步全面控制医疗器械质量提供了依据。               医疗器械（如医用口罩）的生产需要无尘无菌的环境，车间要达到10万级净化车间的要求。环氧乙烷是继甲醛之后出现的的第二代化学消毒剂，其气体蒸气压高，消毒时穿透力强，被广泛用于消毒医疗用品。       但是环氧乙烷有非常强的毒性，急性中毒时，患者有剧烈的搏动性头痛、头晕、恶心和呕吐、流泪、呛咳、胸闷、呼吸困难；此外，环氧乙烷有致突变性、婴儿毒性和致畸特性，为一类致癌物，长期接触有致癌的风险。目前国标规定的测定单件医疗器械上环氧乙烷（EO）残留的方法为使用浸提法进行前处理，然后使用气相色谱法进行定量分析。该方法前处理过程繁琐，耗时长，不利于大批量样品的快速检测。       成都科林分析技术有限公司提供了一种更简便快捷准确的方法，使用自动顶空进样器对样品中的环氧乙烷自动提取浓缩、自动进样，经气相色谱定量分析，可快速准确地分析口罩中的环氧乙烷残留。